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崩溃了，百思不得其解——顶空进样出异常峰的问题

zhongyao0601

2014/04/13

气相色谱（GC）

想了好几天还是没想明白怎么会这样！？

仪器的配置是这样的：Agilent G1888A顶空进样器+6890N gc，gc配置为分分流不分流进样口+FID检测器。

为了描述方便，将顶空的气路进行简化，并将气路不通过定量环的状态编为状态1（上图），通过定量环时为2（下图）：

现象如下：

1. 状态1时，FID不出现异常峰（点Start键采集信号），状态2时，FID也不出异常峰。

2.阀由状态1切换至状态2，出现异常峰，阀由状态2切换至状态1，未见异常峰。

3.进大体积实验室空气，未见异常峰，用顶空进氮气时，也出异常峰，但这与2相似，应该是由阀切换引起。

4.5口和6口接入加压气与否对结果无任何影响。

5.未观察出峰的大小与什么因素有关，采集了多针，但大小相关不大。

措施：

考虑到只有在阀从状态1切换至状态2才会出现异常峰，虽然无法解释，但推断问题由阀引起，于是更换阀体，更换后的现象（只注明与更换前不同的现象）为：

1.阀的状态由1切换至2不出现异常峰，但当阀由状态2切换至状态1时，异常峰出现。

2.与原来相比，峰变大，保留时间延后大约3min。

在经此处理后仍未解决，就没办法了……

思考：

？难道FID出峰不一定需要有物质过来，说真的，我是一点点原因都想不出来了！

真的想不出来什么原因，只觉得很神奇，可惜没那么多时间，这台gc也没配MS，不然真的要去看看那峰到底是个什么物质！希望大神能够指点迷津！

搞色谱和顶空多年，第一次遇上想不通的问题……

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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安平

第1楼2014/04/13

应助达人

看看色谱图如何？未必是物质出峰。

可能是进样时色谱柱入口压力的变化产生的信号。

1

安平

第2楼2014/04/13

应助达人

图可能有点问题，两张图好像相同的。

0

风来春去

第3楼2014/04/14

是不是阀体残留，你们做样时是否用到NN

0

zhongyao0601

第4楼2014/04/14

不太会由压力波动引起，通常压力波动引起会出峰较早，而现象是峰的保留时间并不早，另外，这个峰挺高的，而且峰形也很好，信噪比很高，完全不像压力波动引起的钝峰。应该还是有什么物质通过了检测器。

0

安平

第5楼2014/04/14

应助达人

还需要确认一下问题是否来自GC。

用大体积进样针，在进样口直接进样1-2ml，看看如何？

0

安平

第6楼2014/04/14

应助达人

看看色谱图如何？是否有程序升温？

0

雨木霖

第7楼2014/04/14

好像两张图是一样的呀。。

阀体残留的可能性一般来说不是很严重。

0

wyl0403

第8楼2014/04/14

应该是切阀是气流波动造成的

0

zhongyao0601

第9楼2014/04/14

如果是气流波动引起，为什么向另一个方向切的时候又没有呢？

0

zhongyao0601

第10楼2014/04/14

别说进12ml了，进5ml也没没见这异常峰

0

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