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火焰原子吸收间接法测草酸

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近有一小伙伴在用液相做草酸,其实液相做草酸的效果,也不是很理想,跑一针要10min+,而且基质干扰较多。

    然后他和我提起用钙沉淀法去做,然后上原子吸收,具体做法大概:往含有草酸的溶液中加入过量的钙(定量加),形成草酸钙沉淀,然后过滤沉淀,测定剩下的钙,来达到定量的目的。

    注:被测液体中的草酸浓度在10ppm以上。

    不知道有木有人做过这方面的工作,希望大家提供点意见,这样我即便要试试,也可少走弯路。
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  • qq250083771

    第1楼2014/04/16

    应助达人

    其实我以前有这样想过做氯离子

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  • abcpgf

    第2楼2014/04/17

    应助达人

    看来都想搞发明创造呀,不错的设想。

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  • 七月

    第3楼2014/04/17

    我在想它是怎样确定所加的钙是过量的?

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  • 冰山

    第4楼2014/04/17

    应助达人

    是纯草酸吗?如果不纯会不会有别的非草酸钙沉淀?没有做过,但值得一试。不瞒你说,前两天有人找我测蛋白质中的铜铁锌,想以此来间接测蛋白。是同理啊!不过还没有拿过样来

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  • wnnzl

    第5楼2014/04/17

    应助达人

    如果有合适的ph值只让草酸沉淀,也许可行

    冰山(yang_qingwen) 发表: 是纯草酸吗?如果不纯会不会有别的非草酸钙沉淀?没有做过,但值得一试。不瞒你说,前两天有人找我测蛋白质中的铜铁锌,想以此来间接测蛋白。是同理啊!不过还没有拿过样来

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  • 冰山

    第6楼2014/04/17

    应助达人

    话说草酸钙是最难溶的,可能即使有别的酸可能也不怕

    wnnzl(wnnzl) 发表:如果有合适的ph值只让草酸沉淀,也许可行

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  • wmj31

    第7楼2014/04/18

    根据溶度积来计算看看。百度草酸钙,磷酸钙的溶度积(25度)分别为2.57*10-9,2.07*10-33,,因为草酸钙是AB型,而磷酸钙是A3B2型,不好直接根据溶度积直接判断那个更难溶,通过计算可知磷酸钙更难容(嘿嘿,假设计算没错误的话),也就是说要注意磷酸盐以及氟盐的干扰。
    度娘的结果,分析化学中有的要求是离子浓度小于10^ -7 mol/L,认为该种离子沉淀完全。草酸钙的KSP为2.57*10-9,即要使草酸根沉淀完全,钙离子的浓度至少为2.57*10-2mol/L,根据被测液体中的草酸浓度在10ppm以上,草酸根的质量数为88,得出被测液中草酸根的摩尔浓度为10/88*10-3mol/L=0.11*10-3mol/L,那么使被测液中草酸根离子沉淀完全,钙离子的消耗量为0.11*10-3mol/L,根据之前得出钙离子的浓度至少为2.57*10-2mol/L,0.11*10-3mol/L除以2.57*10-2mol/L得到0.42%,这个值相对于火焰的测量的精度要求是没法达到的,也就说除非草酸根的离子足够大,否则没法测定。

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