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【分享】如何自己动手装填充柱

Easy-Boy

2006/08/24

气相色谱（GC）

一、需要工具：
1、小型抽气机
两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管）
1、橡胶棒（或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用）
2、滴定架，滴定夹
3、烧杯、药勺
4、小三角漏斗
5、细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用）
二、需要材料：
空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。
三、操作步骤
1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。
2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。
3、将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小），塞入空柱的接检测器一端，深度约5－10厘米。
4、把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行，但效果略差）一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。
5、在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右），用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1－2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。
6、一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。
7、拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。
8、如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。
9、在柱上做标记后（推荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。
四、其它注意事项
如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。
在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。
涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。
老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到教好的柱效,
如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。

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m3283090

第1楼2017/09/16

挺详细

0

m3079007

第2楼2017/09/16

谢谢分享

0

我是风儿

第3楼2017/09/16

应助达人

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0

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