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难看的峰形,怎么解释

液质联用(LCMS)



  • △这是四环素的100ppb的峰,MRM模式下得到的。以前的标样出峰都不是这样的,这次是我把标样放在1.5ml塑料离心管里-20度存了4天才上机的,有影响吗? 峰面积怎么积?

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    △是四环素加在土壤中经过前处理后上机测得的,峰型这么难看,是什么原因造成的?对照两张图,在标样的图里1.3min也有个小峰,这个峰该怎么解释?

    像这样的情况,该怎么积分?MRM模式下出来的峰是否都应认为是该种目标物吗?

    另外,浓缩定容时用的溶剂比例与流动相(都是甲醇(含0.1甲酸)-水体系)有些差别,会对出峰造成影响吗?
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  • sukiliang

    第1楼2014/04/29

    峰型有点不对经,楼主的标样走出来是什么样的?

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  • new2013

    第2楼2014/04/30

    第一个就是100ppb的标样,走出来就是这样O_O

    原文由sukiliang发表: 峰型有点不对经,楼主的标样走出来是什么样的?

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  • hujiangtao

    第3楼2014/04/30

    应助达人

    不像是溶剂效应造成的

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  • yzulcl

    第4楼2014/04/30

    应助达人

    楼主只检测一个离子对吗?不需要检测另一个离子对利用相对强度来定性的吗?

    新配置一个标样看看啊。走个空白看看啊。

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  • new2013

    第5楼2014/04/30

    应该是放了比较久的原因,从提好到上机过了四天,存放在1.5ml离心管里,密封性不太好。另外,四环素貌似容易变化

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:不像是溶剂效应造成的

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  • ie4680180

    第6楼2014/04/30

    应助达人

    我也以为是物质变化引起的。

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  • new2013

    第7楼2014/05/01

    那我想问一下,提取好之后应怎么存放?是不是最好能马上上机检测?

    ie4680180(ie4680180) 发表:我也以为是物质变化引起的。

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  • ie4680180

    第8楼2014/05/04

    应助达人

    最好能马上上机检测为好,就是纯标样隔夜了都会有变化啊。

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  • 胜邪

    第9楼2014/05/31

    先走几针blank看看吧

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