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头疼的调谐问题？

shuipan

2014/05/13

液质联用（LCMS）

做尿酸infusion直接进样，分子量178，没有问题，出峰挺好的；
维生素D3分子量401，就没有信号，是不是意味着MS没有问题，只是调谐液有问题呢，调谐液参考推荐方法乙醇复溶，复溶记录记录查看没有问题，有没有其他可能呢？？急急急！！

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sukiliang

第1楼2014/05/13

= =！除了m+h峰还有没有+Na峰？楼主的扫描范围设对了没？

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ie4680180

第2楼2014/05/14

应助达人

这个可能最大，建议全扫描看看。
sukiliang(sukiliang) 发表:= =！除了m+h峰还有没有+Na峰？楼主的扫描范围设对了没？

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hujiangtao

第3楼2014/05/14

应助达人

有不少加氢的峰没有

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yzulcl

第4楼2014/05/14

应助达人

度娘说 VD3 分子量是 384 分子式 C27H44O
你再看看 M+H=385 和 M+Na=407 有没有信号？
如果还是没有信号，应该就是 VD3 本身极性弱，ESI 电离效果不好。

做一级全扫，浓度高点，比如1mg/L，甚至10mg/L试试看。
找到了正确的母离子然后就可以用低浓度的标样往下做了。

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shuipan

第5楼2014/05/15

[quote]原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:= =！除了m+h峰还有没有+Na峰？楼主的扫描范围设对了没？[应该没有错额,MS1SCAN 扫描没有发现401母离子!

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shuipan

第6楼2014/05/16

度娘说 VD3 分子量是 384 分子式 C27H44O

实际推荐文献VD3 ，及标物说明书分子量是 401 分子式 C27H44O2，谢谢，一级全扫M+H=402没得信号
yzulcl(yzulcl) 发表:度娘说 VD3 分子量是 384 分子式 C27H44O
你再看看 M+H=385 和 M+Na=407 有没有信号？
如果还是没有信号，应该就是 VD3 本身极性弱，ESI 电离效果不好。

做一级全扫，浓度高点，比如1mg/L，甚至10mg/L试试看。
找到了正确的母离子然后就可以用低浓度的标样往下做了。

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shuipan

第7楼2014/05/16

我做尿酸就信号好得很，做VD3加氢峰就没有，不晓得咋个回事，把调谐液浓度调大到100PPB还是没有一点信号，干扰本底信号到挺高的
hujiangtao(hujiangtao) 发表:有不少加氢的峰没有

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shuipan

第8楼2014/05/16

全扫描看过了，没有目标峰出现呢，扫描用一级扫描，MS1SAN
ie4680180(ie4680180) 发表:这个可能最大，建议全扫描看看。

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小白

第9楼2014/05/16

会不会是维生素D3没有电离呢？

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