单硝酸异山梨酯影响因素试验

考察项目及检测方法

1、性状 观察试验用样品的外观变化。本品为白色针状结晶或结晶性粉末。

熔点 本品的熔点(中国药典2010年版二部附录Ⅵ C)为89~93℃。

比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ E），比旋度为+170°~+176°。

2、硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯 取本品，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相分别制成每1ml中含5μg的溶液作为对照品溶液(1)、(2)。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液(2)20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~25%；再取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各20 μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯杂质峰，其各自的峰面积，均不得大于对照品溶液(1)、(2)的主峰面积(0.5%)。

3、干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5% (中国药典2010年版二部附录Ⅷ L)。

4、含量测定 照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25:75)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算应不低于3000。单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应符合规定，与硝酸异山梨酯峰的分离度应不小于6.0。

测定法取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取经减压干燥至恒重的单硝酸异山梨酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

药物分析的文章不错！！！

应助达人

支持一下原创

影响因素的时间单位应该是“天”，不应该是“月”吧？

笔误，多谢提醒。

好原创，支持！

学习一下。
实验用的是艾杰尔那款柱子啊？

有图谱与图片更好。

楼主是搞药学的？