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农残标液的稀释问题，谢谢解答

小灰灰他爹

2014/04/29

气质联用（GCMS）

我用安捷伦的6890-5975做水质农残分析，标液有两种混标，21组分有机氯混标500mg/L,7组分有机磷混标 100mg/L,溶剂不一。（水样前处理是c18，用二氯甲烷和乙酸乙酯淋洗。）现在配标线，以前的同事说他用的是二氯甲烷：乙酸乙酯=1:4的混合溶剂配的混标中间液。以前的梯度点是0.5ug/L 1.0ug/L 1.5ug/L 2.0ug/L 2.5ug/L五个点。我的方法是先从21组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到A中间液（0.5mg/L），同理从7组分标准品中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到B中间液（0.1mg/L）。最后制作梯度液，0.5ug/L点:从A中抽取4ul溶入4ml混合溶剂得到C梯度液（0.5ug/L）,再从B中抽取20ul溶入C。
1.0ug/L点:从A中抽取8ul溶入4ml混合溶剂得到D梯度液（1.0ug/L）,再从B中抽取40ul溶入D。
1.5u/L点：从A中抽取12ul溶入4ml混合溶剂得到E梯度液（1.5ug/L）,再从B中抽取60ul溶入E。
2.0ug/L点：从A中抽取16ul溶入4ml混合溶剂得到F梯度液（2.0ug/L）,再从B中抽取80ul溶入F。
2.5ug/L点：从A中抽取20ul溶入4ml混合溶剂得到G梯度液（2.5ug/L）,再从B中抽取100ul溶入G。
最后从C、D、E、F、G中分别量取适量溶液至五个样品瓶中，用5ul进样针抽取2ul进样。
但是今天得到的谱图相应很低，很多组分根本没出峰或者出峰很低，还不如第一针空白溶剂的相应高，请问是不是我的稀释方法不对或者还存在其他的问题？？

分
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千层峰

第1楼2014/04/29

请问你是月SIM方法吗？
SCAN响应会低一些的。

0

小灰灰他爹

第2楼2014/04/30

我用现在的方法定量计算了一下，全部是nd，响应值很低，最高的才1000-2000，看以前同事的标点相应（同浓度的）响应值要高的多，好几万。关键是有的组分根本没看到峰，我觉得是不是梯度液配置的有问题，好像总是在进空白溶剂似的

0

forth

第3楼2014/05/08

应助达人

关注一下，高浓度的响应怎么样？

0

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