寻找测试数据错误的原因！

应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。

我用的条件是:0.1g样品,10ml HF+2ml HCLO4 处理,10mlHCl洗出,没有加王水,因为我们用的是铂金器皿.楼上说的三组分体系的用量分配如何?请详细指导,我想试一试.
另存疑惑:既然其余组分(特别是主量)测定值无误的话,是不是就说明样品应该已经完全分解,可又为什么独独Zr的结果不对呢(若干人进行了若干次实验,结果均如此)?何况它的含量并不高?难道是和它在样品中的存在状态有关?

你的溶解不充分嘛

Zr的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全

我也有过这方面的怀疑.但,曾经分别采用酸溶和碱熔两种方法对照过玻璃样品中的锆含量,结果完全一致,均为0.028%.所以现在不知道如何区分什么样品可以直接采用酸溶法测,而什么样品会分解不完全?
感谢各位的答复!

锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性，较难被分解，所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分，酸溶锆当然用强酸能够溶解，但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主，那种材料以酸不溶锆为主，需要查阅资料或者试验得知，很多情况下这都是前人已经研究过的东西，可以使用拿来主义。
需要说明的是，锆和铪性质相似而且多伴生，因此通常测定其合量。

铂坩埚可以采用称样量0.2000~0.5000g，10mlHF、15ml HNO3、5ml HCLO4赶尽高氯酸的白烟后，以HCL加热复溶，使定容后酸度保持10%；如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩埚溶解样品。

明天就去试试看 小妹在此先谢过了

可能是溶解的不充分吧