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喹诺酮类药物的液相条件求助

长江七号

2014/05/05

液质联用（LCMS）

现在在建20种喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS方法，质谱参数都已经通过注射泵进样摸好，但液相条件一直搞不定。

用的BEH C18柱，流动相是甲醇和0.1%甲酸水，大部分化合物峰形很难看，后出峰的峰还展宽，有1min。

My GOD，这可是UPLC啊，做出这么宽的峰真是对不起发明UPLC的前辈。

另外混标工作液是用纯甲醇稀释的，定容溶剂是否也对峰形有影响。

论坛里的老师有做过喹诺酮类药物的，能不能分享一下使用的色谱柱和流动相及梯度条件，万分感谢啊！

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sukiliang

第1楼2014/05/06

定容标样的应该用初始流动相来定容的！
我做过17种的峰型很好看啊！

0

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该帖子已被版主-八杯水加2积分，加2经验;加分理由:讨论

米勒跟

第2楼2014/05/06

同意楼上
sukiliang(sukiliang) 发表:定容标样的应该用初始流动相来定容的！
我做过17种的峰型很好看啊！

0

长江七号

第4楼2014/05/06

这位老师，能告诉我一下您用的是什么色谱柱和流动相条件吗？

我现在做的22种喹诺酮类药物不只常见的沙星类，还有吡哌酸、氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星之类，尤其是后3者，峰拖得很厉害

定容溶剂已经换成乙腈+水=1+9了，流动相换成A：0.2%甲酸水和B：乙腈+甲醇=6+4了，柱子还是BEH C18，分离和响应还是不理想。
sukiliang(sukiliang) 发表:定容标样的应该用初始流动相来定容的！
我做过17种的峰型很好看啊！

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sukiliang

第5楼2014/05/06

呵呵，别喊老师了，大家相互学习和交流！

我们用poroshell 120 sb-c18 具体方法忘了，明天把图发给你看看！有机相我们用乙腈！运行时间好像17分钟就能完成，记得好像能分出15个峰
长江七号(nedved33) 发表:这位老师，能告诉我一下您用的是什么色谱柱和流动相条件吗？

我现在做的22种喹诺酮类药物不只常见的沙星类，还有吡哌酸、氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星之类，尤其是后3者，峰拖得很厉害

定容溶剂已经换成乙腈+水=1+9了，流动相换成A：0.2%甲酸水和B：乙腈+甲醇=6+4了，柱子还是BEH C18，分离和响应还是不理想。

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sukiliang

第6楼2014/05/07

之前做的2ppb。今天看看发现峰还分得不太好，下次得换根柱子试试

0

分
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ctary

第7楼2014/05/07

附件方法供你参考！用LC-MS检测，前处理用IPRE HLB小柱，色谱条件如下：

1）色谱柱：Venusil ASB C18（2.1×150mm，5μm，100Å）；

2）质谱仪：API 4000；

3）流动相：A：0.1%甲酸的水溶液；B：乙腈溶液；

表1 梯度洗脱条件

时间/min
乙腈/%
0.1%甲酸水溶液/%
0.00
13
87
2.00
13
87
5.00
90
10
10.00
90
10
10.01
13
87
16.00
Stop

4）流速：0.3mL/min；

5）柱温：40℃；

6）进样体积：2uL；

7）离子源：电喷雾（ESI），正离子模式；

8）检测方式：多反应监测（MRM）。

表2 质谱仪离子源参数

Source/Gas
Collision Gas(CAD)
6
Curtain Gas(CUR)
30
Ion Source Gas 1(GS 1)
30
Ion Source Gas 2(GS 2)
30
Ion Spray Voltage(IS)
5500
Temperature(TEM)
500
Interface Heater(ihe)
On
长江七号(nedved33) 发表:现在在建20种喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS方法，质谱参数都已经通过注射泵进样摸好，但液相条件一直搞不定。

用的BEH C18柱，流动相是甲醇和0.1%甲酸水，大部分化合物峰形很难看，后出峰的峰还展宽，有1min。

My GOD，这可是UPLC啊，做出这么宽的峰真是对不起发明UPLC的前辈。

另外混标工作液是用纯甲醇稀释的，定容溶剂是否也对峰形有影响。

论坛里的老师有做过喹诺酮类药物的，能不能分享一下使用的色谱柱和流动相及梯度条件，万分感谢啊！

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该帖子已被版主-nankingee加5积分，加2经验;加分理由:感谢交流

长江七号

第8楼2014/05/07

谢谢老师，能告诉一下您用的梯度条件吗？
sukiliang(sukiliang) 发表:之前做的2ppb。今天看看发现峰还分得不太好，下次得换根柱子试试

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sukiliang

第9楼2014/05/07

这个忘了，得回去看看
长江七号(nedved33) 发表:谢谢老师，能告诉一下您用的梯度条件吗？

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长江七号

第10楼2014/05/07

谢谢老师的帮助
ctary(v2807696) 发表:附件方法供你参考！用LC-MS检测，前处理用IPRE HLB小柱，色谱条件如下：

1）色谱柱：Venusil ASB C18（2.1×150mm，5μm，100Å）；

2）质谱仪：API 4000；

3）流动相：A：0.1%甲酸的水溶液；B：乙腈溶液；

表1 梯度洗脱条件

时间/min
乙腈/%
0.1%甲酸水溶液/%
0.00
13
87
2.00
13
87
5.00
90
10
10.00
90
10
10.01
13
87
16.00
Stop

4）流速：0.3mL/min；

5）柱温：40℃；

6）进样体积：2uL；

7）离子源：电喷雾（ESI），正离子模式；

8）检测方式：多反应监测（MRM）。

表2 质谱仪离子源参数

Source/Gas
Collision Gas(CAD)
6
Curtain Gas(CUR)
30
Ion Source Gas 1(GS 1)
30
Ion Source Gas 2(GS 2)
30
Ion Spray Voltage(IS)
5500
Temperature(TEM)
500
Interface Heater(ihe)
On

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hujiangtao

第11楼2014/05/12

应助达人

喹诺酮类荧光响应好像比液质还好一些

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