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购买试剂自填装色谱柱醇和水峰分不开

danmaishenqiu

2014/05/06

废水中甲醇分析，甲醇含量小于100mg/L

自填装：1/8英寸1.8米10%PEG20M填充柱，1克PEG20M（上海安普购Carbowax 20M，外贴的试剂标签覆盖原有标签？）溶于四氯化碳中，加入9克101酸洗硅烷化白色担体60-80目（天津博瑞健和色谱技术有限公司，白色担体中有5%左右黑色杂质？）搅拌蒸干后装柱（空气中？水浴加热温度有些高85度左右？），N2载气200度老化8小时，水峰、甲醇峰分离不开？降柱温也分离不开？是固定液浓度不够，准备试验填装30%PEG20M固定液。

原机自带没有问题：1/8英寸1.8米10%PEG20M填充柱（目数不详），FID检测器分析废水中甲醇，柱温90度；汽化室150度；检测器250度，N2载气20ml/分，干扰峰（水峰）1.7分钟（峰形差）；甲醇峰：2.75分钟（峰形好）

分
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tangtang

第1楼2014/05/06

上个图看看。

是直接进样吗？能不能用毛细管柱顶空来做？

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vcningmeng

第2楼2014/05/06

最好有具体的谱图上来！到底分离到是个什么样的情况。101的担体应该是白色的，现在国内的填料鱼龙混杂，也需要考虑，还是把谱图发上来看看，这样比较直接。
danmaishenqiu(danmaishenqiu) 发表: 废水中甲醇分析，甲醇含量小于100mg/L

自填装：1/8英寸1.8米10%PEG20M填充柱，1克PEG20M（上海安普购Carbowax 20M，外贴的试剂标签覆盖原有标签？）溶于四氯化碳中，加入9克101酸洗硅烷化白色担体60-80目（天津博瑞健和色谱技术有限公司，白色担体中有5%左右黑色杂质？）搅拌蒸干后装柱（空气中？水浴加热温度有些高85度左右？），N2载气200度老化8小时，水峰、甲醇峰分离不开？降柱温也分离不开？是固定液浓度不够，准备试验填装30%PEG20M固定液。

原机自带没有问题：1/8英寸1.8米10%PEG20M填充柱（目数不详），FID检测器分析废水中甲醇，柱温90度；汽化室150度；检测器250度，N2载气20ml/分，干扰峰（水峰）1.7分钟（峰形差）；甲醇峰：2.75分钟（峰形好）

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千层峰

第3楼2014/05/06

白色担体中有5%左右黑色杂质？
会否是混有活性炭呢？

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dahua1981

第4楼2014/05/06

应助达人

有图更有说服力
vcningmeng(vcningmeng) 发表:最好有具体的谱图上来！到底分离到是个什么样的情况。101的担体应该是白色的，现在国内的填料鱼龙混杂，也需要考虑，还是把谱图发上来看看，这样比较直接。

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吕梁山

第5楼2014/05/08

嗯，有图有真相

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御风飘逝

第6楼2014/05/08

使用的什么检测器？

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尘

第7楼2014/05/09

填柱果然是技术活啊

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symmacros

第8楼2014/05/10

应助达人

有可能是担体不合适，试试进口担体。

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sixingxing

第9楼2014/05/17

继续讨论中。

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danmaishenqiu

第10楼2014/05/18

10%、20%、30%固定液，甲、乙、丙、丁醇均分离正常，只是水(峰)干扰甲醇峰,可能原因：担体60-80目不合适，用80-100目？101酸洗硅烷化白色担体不合适，用101白色担体？

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