【生活中的仪器分析】新疆市售牛奶中碘含量的测定与分析

wakinqian

2014/05/06

私聊

乳制品检测

新疆市售牛奶中碘含量的测定与分析

摘要：通过气相色谱法测定新疆地区市售牛奶中碘的含量。

试验方法：参考国家标准GB 5413.23-2010（婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定）中的方法进行检测。

碘是人体的必需元素之一，碘摄入过量或者不足都会导致一些疾病，目前对于牛奶中碘含量的监测与控制至关重要。

1材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 试验对象：新疆地区市售牛奶。

1.1.2 主要试剂：正己烷（色谱纯Fisher Scientific公司）；丁酮(优级纯，天津市富宇精细化工有限公司）、双氧水、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯，天津盛奥化学试剂厂）；碘化钾（天津市福晨化学试剂厂）；实验用水均为去离子水。

1.1.3 主要仪器：GC2000型气相色谱仪（带电子捕获检测器，热电公司）；分析天平0.0001g（Mettle-Toledo公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 样品前处理：准确称取生鲜乳20g（±0.0001g）转入100mL容量瓶中，加入5mL亚铁氰化钾溶液（0.3mol/L）和5mL乙酸锌溶液（1.0mol/L）后蒸馏水定容，过滤沉淀，吸取10mL的水相转移至具塞量筒中。

1.2.2 样品衍生化：将收集的水相加入0.5mL硫酸(0.3mol/L)、2mL的双氧水（3.5%）、0.5mL的丁酮，振摇混匀，静置20min后加入10mL正己烷萃取，静置分层后吸取上层有机相正己烷后，再次加入10mL正己烷萃取水相，合并两次有机相用蒸馏水洗至中性，过无水硫酸钠脱水后吸取2mL装自动进样瓶待测。

1.2.3 碘标准工作液配制：取碘标准储备液分别稀释后得到浓度为0.05、0.1、0.2、0.4ug/mL的标准工作液，分别吸取10.0mL上述工作液按1.2.3衍生化后上机测定。

1.3仪器条件

ECD检测：进样口：温度250℃，不分流进样；检测器：ECD（电子捕获检测器），基座温度250℃，检测器温度300℃；石英毛细管柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温：50 ℃保持5min,以30℃/min升至250℃，保持5min；载气流量：N2：1.0mL/min。

2 结果与讨论

2.1 衍生化试剂优化试验

试验比对了丙酮与丁酮两种不同衍生化试剂的效果，结果发现同浓度下碘代丁酮的色谱响应峰面积明显大于碘代丙酮，同时也做了丁酮试剂的空白试验，色谱图比较见图1，

图1 碘代丁酮色谱图

2.2 标准校正曲线

该试验不同浓度的标准溶液在选定色谱条件下进行分析，每个浓度平行测定3次，取峰面积的平均值为纵坐标，浓度为横坐标制作工作曲线，线性回归分析见图2，回归方程为：y=4×106x+1.3×106，相关系数r=0.9996，表明样品在相对质量浓度0.5~4.0ug范围内线性关系良好。

图2 碘代丁酮的标准曲线

2.3 样品的测定

分别对采集的生鲜乳样品进行检测分析，每个样品重复测定3次，测定的碘含量结果见表1。

表1 生鲜乳样品中碘含量的测定（n=3)

样品	称样量（g)	测定结果（ug/g）	RSD%
XYC	20.0006	0.195	2.1
	20.0010	0.190
	20.0014	0.198

2.4方法的准确度、精密度

随机挑选两个样品进行两组浓度的碘化钾添加，添加水平分别为2.0ug、4.0ug（以碘质量计），每个浓度添加两个样品，每个添加水平测定5次，通过测定得到回收率、变异系数值见表2。结果表明本次试验平均回收率在79%~87%之间，RSD在1.7%~3.6%之间，

表2 样品加标回收率及精密度试验结果(n=5)

样品	称样量（g)	添加水平（ug/g）	测定结果（ug/g）	回收率（%）	RSD%
XYC	20.0002	0.00	0.191	—	—
	20.0004	0.10	0.262	70.5	2.3
	20.0012	0.10	0.264	73.4	1.7
	20.0008	0.40	0.509	79.6	3.6
	20.0005	0.40	0.513	80.4	2.1

2.5 方法的检出限

按试验方法对空白溶液进行测定，通过3倍S/N计算检出限为0.003ug/g。

2.6 试验过程中回收率探讨

试验比较了水洗和无水硫酸钠对碘代丁酮的回收影响，通过对质量浓度2ug的碘代丁酮在正己烷萃取后直接进样，与水洗和过无水硫酸钠后的峰面积进行比较，见图3，结果发现水洗后碘代丁酮的回收率降低13%，但无水硫酸钠对目标物未有吸附，考虑目标萃取物在水中具有一定的溶解性。