【生活中的仪器分析】气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

wakinqian

2014/05/08

私聊

乳制品检测

气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

摘要：对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。

关键词：骆驼奶；脂肪酸；气质联用；新疆

骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”，更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分，被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子，类胰岛素生长因子，丰富的奶铁传递蛋白，人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合，可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素，综合考证，骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。（摘自百度百科）

1材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 试验对象

新疆市售***牌驼奶片。

1.1.2 主要试剂

氯仿、正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。

1.1.3 主要仪器

气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产。

1.2 实验方法

1.2.1 脂肪酸甲酯化

取2g的驼奶片磨成粉，放入25mL试管中，加入5mL乙醚-正己烷（2:1）振摇1min，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化反应，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取。静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。

1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件

色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。

1.2.3 脂肪酸化学组分定性定量分析

气相色谱—质谱联用仪器进行化合物的全离子扫描。采用仪器的化学工作站数据处理系统同时配有NIST2011谱图库进行化合物质谱解析，匹配各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算各脂肪酸的相对百分含量。

2 结果与分析

通过进样分析由色谱工作站得到的总离子流图见图1。根据分析结果可以确定其中各脂肪酸甲酯的化学成分，百分含量结果见表1。

图1 驼奶中脂肪酸甲酯总离子流色谱图

表1 驼奶脂肪酸甲酯组成

序号	保留时间	化学成分（脂肪酸甲酯）	相对百分含量%（n=3）
1	4.09	C8:0庚酸甲酯	0.26
2	6.13	C10:0葵酸甲酯	0.11
3	8.32	C12:0月桂酸甲酯	0.85
4	9.93	未知-饱和脂肪酸	0.07
5	10.44	C14:0肉豆蔻酸甲酯	13.28
6	10.80	C14:1肉豆烯蔻酸甲酯*	0.34
7	11.10	12-甲基十三烷酸甲酯	0.67
8	11.41	C15:0十五烷酸甲酯	1.39
9	12.42	C16:0棕榈酸甲酯	29.18
10	12.66	C16:1棕榈油酸甲酯*	6.54
11	13.01	2-甲基十六烷酸甲酯	0.66
12	13.30	C17:0十七烷酸甲酯	0.71
13	13.53	C16:3棕榈三烯酸甲酯*	0.21
14	14.24	C18:0硬脂酸甲酯	19.15
15	14.42	C18:1(Z)油酸甲酯*	18.22
16	14.46	C18:1(E)油酸甲酯*	3.36
17	14.81	C18:2(Z,Z)亚油酸甲酯*	2.95
18	14.95	C18:2(E,E)亚油酸甲酯*	0.51
19	15.37	C18:3亚麻酸甲酯*	1.18
20	15.97	C20:0花生酸甲酯	0.36
21	16.19	C20:1花生一烯酸甲酯*	0.03

*为不饱和脂肪酸

3 讨论

驼奶中含有约21种脂肪酸，饱和脂肪酸接近70%，以棕榈酸、硬脂酸为主；不饱和脂肪酸含量约为30%，其中油酸占的比例较高。各脂肪酸种类的比例对比见图2（SFA:MUFA:PUFA=13.4:5.6:1)。