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仪器出问题以后的原因分析及应对

吕梁山

2014/05/07

仪器出问题以后的原因分析及应对

最近单位有一批样品，需要用卡尔费休测定仪测定其中的水分。卡尔费休法属于碘量法的一种，碘单质氧化二氧化硫的时候，需要消耗一定量的水，根据此基础进行分析化学的定量研究。

我们使用国外某型号的仪器进行了实验，测试几次以后，发现测试值每次都偏高，所有检测结果都超过了国家标准规定的值，我们实验室的化验员根据多年的工作经验判定，样品中的水分含量如果超过4%，该样品就会结块，明显，我们的样品是良好的。于是我做了如下工作：对仪器进行校准和校正。我用10微升的微量注射器吸取了2毫升的水注入的卡尔费休仪器中，输入固体的质量为0.1克，这个值属于测试值，其目的是为了将来的测试结果便于表达，无实际意义。测试结果终于千呼万唤始出来，两次的检测结果为3.0%和3.2%，他们的平均值为3.1%，而我的预测值是2.0%，实践证明了我的检测结果确实偏高，需要进行修正，最后的修正因子为0.645。

对于产生这次误差的原因，我进行了如下分析：

本实验中用到的试剂有卡尔费休试剂和甲醇。由于本实验中试剂开封时间过长，卡尔费休试剂中有可能吸水，甲醇溶液也有可能吸水，我参考了相关的文章和书籍，发现每升卡尔费休试剂在配制和使用的过程中如果混入6毫升的水，该试剂就会失效，所以本人想到的罪魁祸首可能就是水。卡尔费休仪器有大量的干燥设备，干燥设备也需要进行必要的维护。

面对此局面，我们更换了卡尔费休试剂，换了甲醇溶液，把废液瓶中的废液倒掉，仪器上的所有干燥剂和分子筛都换了一遍，终于检测结果正常了。本人感到十分欣慰。化学实验虽然枯燥无味，但是发现问题、解决问题其实也是乐在其中，其乐无穷啊！

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ECHO007

第1楼2014/05/07

仪器的问题解决了，就会很欣慰。

0

dahua1981

第2楼2014/05/07

应助达人

善于总结才能不断进步

0

吕梁山

第3楼2014/05/07

嗯，也是本帖子的目的
ECHO007(v2769262) 发表:仪器的问题解决了，就会很欣慰。

0

御风飘逝

第4楼2014/05/08

测水分前，卡尔费休试剂每次都要先标定才能测量，看你文中描述，好像从来不标定？？

0

吕梁山

第5楼2014/05/08

呵呵！！！
御风飘逝(yuanrui82) 发表:测水分前，卡尔费休试剂每次都要先标定才能测量，看你文中描述，好像从来不标定？？

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御风飘逝

第6楼2014/05/08

不是真的是如此吧？
吕梁山(shih20j07) 发表:呵呵！！！

0

吕梁山

第7楼2014/05/09

文章写得联系实际哦

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WUYUWUQIU

第8楼2014/06/12

应助达人

同意，这个不标定，测试结果心中也没有底呀
御风飘逝(yuanrui82) 发表:测水分前，卡尔费休试剂每次都要先标定才能测量，看你文中描述，好像从来不标定？？

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御风飘逝

第9楼2014/06/13

明显就是一直用错误的方法在做实验嘛。
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:同意，这个不标定，测试结果心中也没有底呀

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wsy18

第10楼2014/06/13

这个标定疑似很关键。
御风飘逝(yuanrui82) 发表:测水分前，卡尔费休试剂每次都要先标定才能测量，看你文中描述，好像从来不标定？？

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