高分悬赏，请各位知无不言、言无不尽，感谢~（更新至耶拿专家给出了解决方案）

玲儿响叮当 2014/06/10

[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9][color=#000099]首先感谢耶拿的专家，给我提出非常好的建议，现在将建议整理如下，如果版友有更好的建议，希望能够补充在后面：[/color][/font][/size][/back] [font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9][color=#000099]一、空白消解以后测定11次，按照3*SD/K计算出检出限[/color][/font][/size][/back] [font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9][color=#000099]二、加标消解后样品测定7次（或者测定7个样品），计算RSD。这是测定精密度。[/color][/font][/size][/back] [font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9][color=#000099]三、由于没有标准滤膜，目前唯一的解决方案是将纸带从中间一分为二，一部分作为样品测定，另一部分加标测定。这是测定准确度。[/color][/font][/size][/back] [font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9][color=#000099]四、如果有标准滤膜的话，可以同时做质控样品，步骤三可以省略。但是目前标准物质网中只有镉、锌、铅、锰的标准滤膜。[/color][/font][/size][/back] [font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][back=#fbfbf9][color=#000099]＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝是否可在第三条再加一句话：在纸带各个长度上均匀取样两份。[/color][/font][/size][/back]

jianhuilcn 2014/05/13

[quote]原文由 [b]名字长了容易引起注意(gzlk650)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]jianhuilcn(jianhuilcn)[/b] 发表: 测这么多元素，不用ICP也太麻烦点了吧，准确度做加标（低，中，高三种浓度），精密度嘛，理论上应该是同一个地方，同时间内采3个样品测定吧，6个工作量会不会太大了？精密度应该不是用空白做，空白测20个，拿来做检测限。[/quote]请问， 1、低、中、高浓度分别在多少合适？ 2、同时间内采集3个样品，这个没办法做到，因为一天一台设备采集24小时即为24个样品，因为单个1小时采集的样品浓度非常低，所以我准备把一天24个样品混合起来分析。 3、精密度不用空白做，那如何控制精密度？ 4、空白测20个，是连续测20次还是测20个空白？其中有些物质含量接近0[/quote] 1. 低中高根据线性范围吧，个人认为，就是你做的标曲的低浓度，中浓度，高浓度。 3. 精密度个人理解应该是用样品做，不过LZ的情况确实做不了。 4. 应该消解20个空白测，不过这工作量贼大。

老兵 2014/05/25

[quote]原文由 [b]名字长了容易引起注意(gzlk650)[/b] 发表: [quote]原文由zhyan发表： [quote]原文由 [b]老兵(wangliqian)[/b] 发表: 空气自动站的纸带采集的样品量太少，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]测不出，何许测出的是纸带的背景值。最好还是用中流量的采样器时间采长一点才行。空气中多金属元素的检测最好的方法还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法。[/quote] 楼主来了个“废物利用”，但也做了预测试，并用多样品累加的办法解决了浓度低的问题，当然，也做了累加的空白。 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]+石墨炉显然是用的现有装备。楼主“罗锅上山”或者比较“葛朗台”，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]就别想了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img][/quote]24个样品，每个样品采集时间为40分钟，这个还不够吗？[/quote] 24个样品的的累计采气量倒是不少，但是24片滤膜一起消解累加的背景含量也随之增大，带来的误差也大。 按HJ539-2009规定空气中的的铅用中流量采样器以100L/min 流量，采集滤膜空气样品10m3，然后用石墨炉测定。

黑魔导 2014/05/26

你这是想做方法验证呢？我倒是本开个关于方法验证的帖子。先简单的讲吧，你做11次空白是不够的。一般而言，检出限无非就是这么几种做法，一个是根据仪器噪音来，这个只能称为IDL，你要MDL的话，要么就是EPA的根据S和t值来计算，一个就是你说的IUPAC的，但是要求不少于20个空白。当然还有想了解的话，就是要根据不同的方法继续分，比如可以根据0.01吸光度对于的浓度，等等。关于精密度的话，也不是这么容易的，除了重复性，还有再现性等等，还有要考虑不同浓度段的要求。在选择重复性和再现性实验时，要求自由度不小于6。稳健性和抗干扰能力比较烦，还有要验证方法的选择性，总之烦死你。

xuezi6473 2014/05/12

1、如何判断精密度？ 是否取6个空白纸带样品消解后测量，计算标准偏差和相对标准偏差（变异系数）？ ==取同一批次的纸带，建议多做几个样，并在采样纸带的各个长度上均匀取样，因为无法保证纸带的重金属含量是均匀的。 2、如何判断准确度？ 是否取6个样品进行加标测定，然后计算加标回收率？ ==同意采用，因为无更好的办法。