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LC-3000液相做阿胶对照品出图不正常的问题，在线等。。。

SUREL

2014/05/12

液相色谱（LC）

柱子是迪马钻石 C18 5um 250*4.6mm 柱体积4.2ml 流动相和对照品的制备全部按照药典规定进行：

以乙腈-0.1mol／L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7：93)为流动相A，以乙腈-水(4：1)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。

时间(分钟)
流动相A(％)
流动相B(％)
0～11
11～13.9
13.9～14
14～29
29～30
100→93
93→88
88→85
85→66
66→0
0→7
7→12
12→15
15→34
34→100

对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得

精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50％乙腈至刻度。摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。

出图如下：

分
该帖子已被版主-三人行加3积分，加2经验;加分理由:悬赏补贴

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e_liang369

第1楼2014/05/12

可能没分开，换一个其他品牌的C18看看

0

doczheng

第2楼2014/05/12

这个条件太熟悉了，不需要更换色谱柱子，调试一下梯度比例就可以了完全可以搞定的

0

SUREL

第3楼2014/05/12

要怎么调试呢？
doczheng(doczheng) 发表:这个条件太熟悉了，不需要更换色谱柱子，调试一下梯度比例就可以了完全可以搞定的

0

SUREL

第4楼2014/05/12

但是药典上面规定了时间
SUREL(v2872126) 发表:要怎么调试呢？

0

三人行

第5楼2014/05/13

换色谱柱或调节流动相。

0

SUREL

第6楼2014/05/14

流动相要怎么调整？是调整时间还是浓度？
三人行(jncxyy2012) 发表:换色谱柱或调节流动相。

0

doczheng

第7楼2014/05/14

药典上面规定了，但是也还是有一定的修改范围的，可以把十三到十四分钟的时间，梯度放缓，或者是时间延长
SUREL(v2872126) 发表:但是药典上面规定了时间

0

三人行

第8楼2014/05/14

比如：16min开始用等度85:15，直到两峰出完，再改变流动相比例。
SUREL(v2872126) 发表:流动相要怎么调整？是调整时间还是浓度？

0

m3223087

第9楼2017/04/12

请问后来你怎么调节出峰的
SUREL(v2872126)发表:流动相要怎么调整？是调整时间还是浓度？

0

hujiangtao

第11楼2017/09/18

应助达人

微调应该还是可以的

0

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