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最近液相不稳定,求解

  • lgdongdong
    2014/05/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津的仪器,c18的柱子,乙腈和水等梯度做醛类衍生后的样品。同样一批标夜,当天做的曲线都可以达到3个9到4个9的线性,但是跑一两天之后再走做曲线的浓度点,结果偏差较大,达到近20%,然后再做曲线又是3个9到4个9的线性。仪器稳定性较差。以前一条曲线用一两周都还很好的,各位帮忙分析可能是什么方面的问题。
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  • 有水有渝

    第1楼2014/05/17

    应助达人

    一条曲线用一两周这个曲线有做校正吗?
    除了线性不好外,没有其它异常现象了吗,如样液、压力、流动相、PH、柱效等变化?

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  • liuquan2008

    第2楼2014/05/17

    进样量,压力,六通阀转子等等是否有变化

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  • lgdongdong

    第3楼2014/05/17

    每次做样前都会再走两个曲线浓度点验证曲线,没有问题才做样。没有发现什么异常情况。

    有水有渝(xky0230699) 发表:一条曲线用一两周这个曲线有做校正吗?
    除了线性不好外,没有其它异常现象了吗,如样液、压力、流动相、PH、柱效等变化?

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  • lgdongdong

    第4楼2014/05/17

    手动进样,通过定量环进去的,进样量可以认为是不变的。六通阀转子有没有问题怎么看?会有什么影响?

    liuquan2008(liuquan2008) 发表:进样量,压力,六通阀转子等等是否有变化

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  • 老多_小多

    第5楼2014/05/18

    衍生后的样品,是否有稳定性问题?
    你可以尝试进下其他物质,考察下,看看是否是仪器问题

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  • lgdongdong

    第6楼2014/05/18

    买来的标准物质也是衍生后的,应该没有稳定性的问题,不然标准物质就没有好几年的保质期了。

    老多_小多(emoc98311) 发表:衍生后的样品,是否有稳定性问题?
    你可以尝试进下其他物质,考察下,看看是否是仪器问题

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  • lgdongdong

    第7楼2014/05/18

    买来的标准物质也是衍生后的,应该没有稳定性的问题,不然标准物质就没有好几年的保质期了。

    老多_小多(emoc98311) 发表:衍生后的样品,是否有稳定性问题?
    你可以尝试进下其他物质,考察下,看看是否是仪器问题

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  • 浪淘沙隐

    第8楼2014/05/19

    最近气温变化大,你的样品是否都在室温下配置和进样?

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  • lgdongdong

    第10楼2014/05/19

    在室温下进样对结果会有什么影响能?

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:最近气温变化大,你的样品是否都在室温下配置和进样?

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  • 浪淘沙隐

    第11楼2014/05/20

    因为你的对照品肯定是在室温下配置的,不信你可以去问卖家。然后如果你不是在室温下配制样品,则对照品在这个温度下体积有可能发生变化,导致检测结果出现偏差。

    lgdongdong(lgdongdong) 发表:在室温下进样对结果会有什么影响能?

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