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弗罗里析柱的试验

zyl3367898

2014/05/17

　　　　　　　　　　　　　　　弗罗里析柱试验

蔬菜中农药残留检测多用NY/T761-2008方法，在做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品，为了节省成本，多用国产产品，而且常用一个国产牌子的，前不久有人推荐另一品牌的小柱，价格稍便宜些，为了谨慎起见，将小柱作了回收率与精密度试验，试验如下：

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。

1.2实验方法

采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测[1]。

1.3 标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL。

1.4实验条件

有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

2 结果与讨论

1、加标试验

第一次试验：配制标液α-666、氟氯氰菊酯为4ug/mL，吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中，按NY761-2008进行前处理，同时吸250uL混标到5mL容量瓶中，用正已烷定容到刻度线，标液浓度为0.2ug/mL。

第二次试验：配制标液α-666、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯为4ug/mL，吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中，按NY761-2008进行前处理，同时吸250uL混标到5mL容量瓶中，用正已烷定容到刻度线，标液浓度为0.2ug/mL。

2、结论

通过试验可以看出国产品牌质量不错，不同厂家的弗罗里析柱质量相差不大，SPE小柱可以吸附杂质，便于农药的流出，平行样的精密度也较好，流速稳定，都能满足试验要求。

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wjl0220

第1楼2014/05/18

楼主辛苦！

0

wjl0220

第2楼2014/05/18

最近做的实验终于成功了，恭喜一下，呵呵。

0

MMYG

第3楼2014/05/18

应助达人

流速稳定,
流速大约是多少？

0

MMYG

第4楼2014/05/18

应助达人

我最近也试用一款国产柱，流速有些偏低！

0

MMYG

第5楼2014/05/18

应助达人

张老师，您这个最后的定量算不算回收率校正？

0

zyl3367898

第6楼2014/05/18

应助达人

下周测一下。
MMYG(jl070869) 发表:流速稳定,
流速大约是多少？

0

zyl3367898

第7楼2014/05/18

应助达人

第一个试验是两种农药同时添加的回收率，第二个试验是三种农药的回收率，不算校正。
MMYG(jl070869) 发表:张老师，您这个最后的定量算不算回收率校正？

0

zyl3367898

第8楼2014/05/18

应助达人

回收率不太一样，是因为操作人员不同，操作过程中有误差，不过都在70-120%之间。

0

精
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qzxmsy

第9楼2014/05/18

应助达人

很有借鉴意义，值得收藏学习

0

MMYG

第10楼2014/05/18

应助达人

是用溶剂配标么？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:第一个试验是两种农药同时添加的回收率，第二个试验是三种农药的回收率，不算校正。

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