仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
2
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
光谱
>
ICP光谱
>
帖子详情
【转帖】环境样品ICP-AES分析中的试样消解方法
怪侠一点红
2006/08/25
私聊
ICP光谱
试剂和装置
HNO3(65%)、HF(42%)、HCIO4(72%)均为试剂级。消化用的容器为硼硅酸耐热玻璃或聚四氟乙烯烧杯。
消化过程
样品在通风橱中消化加入试剂后置于表面温度为250摄氏度的电热扳上。所有样品的消化过程在下列方面相同:一旦样品冒白色HClO4的浓烟即从电热板上取下,冷却后稀释至100ml,然后用whatman No.40滤纸过滤。通常随消化样品的颜色变浅开始冒烟,当颜色完全变浅后就可把烧杯从电热板上取下。
水样 取100m1有代表性的样品,加5m1 HNO3,加热蒸发至5m1左右,再加5ml HNO3继续加热至近干,加5.5ml的HClO4,加热直至冒白色HClO4浓烟。
土壤样品 土壤经拌匀、粉碎并使通过100目的筛。取1g样品,加入10ml HNO3加热至近干,再加5.5ml的HClO4,加热至冒白色浓烟。当做全分析时,取样0.5g,用聚四氟乙烯烧杯消化。HNO3-HF-HClO4的消化方法几乎与HNO3-HClO4的消化方法相同,只是在HNO3处理至近干后,再加5m1HF消化,近于后加HClO4。
生物组织样品 先使植物或动物组织的样品混匀,然后称样1g加入15m1HNO3加热至近干,再加入l0ml硝酸,再次蒸发至近干。最后加入5.5m1HClO4蒸发至冒白烟。做全分析时取样1g,使用特氟隆烧杯。HNO3-HF-HClO4的消化过程与此类似,在HNO3处理近干后用5.0mlHF处理近干。
尘埃样品 一般取大体积样品,采样时以40ft3/分的速度抽气过滤24小时。消化时取2片直径为46mm的圆片(代表8.12%暴露的滤过片面积),加入10m1HNO3,然后加5.5ml的HClO4加热直至冒白色浓烟。
消化后样品的含酸量
本法是在HNO3或HNO3-HF处理后才加入HClO4,由于此时样品中残存的有机质已经不多,HClO4的消耗量降至最低限度,从而我们可以预期样品消化至冒白烟时,其中的HNO3或HF已驱除干净而且各样品中留下的HClO4几乎等量,所以也较适合于ICP-AES的分析要求。为了验证各种样品在消化后的含酸量以及它的变化幅度,用标准碱溶液作酸碱滴定,测得的平均酸度及偏差表明,对相同的样品,多次消化的样品合酸量可控制在±0.1%。如果样品的差异较大,HClO4含量的标准偏差在0.15%-0.25%范围内。结果还表明,无论哪类样品,在用本法消化后HClO4的含量预期可在3.5±0.4%之间。
ICP-AES的分析结果表明,当消化后的样品含酸量在3.5±0.4%之间变化,可能导致±1.3%的分析误差,方法的准确度还不错。这说明消化过程能较好地控制残余在消化后样品中的酸量,较适应用ICP-AES分析。需要指出,总含盐量的变化与酸度的变化有相同的效应,但考虑到ICP-AES分析系统的特点,标准溶液和样品中的总含盐量应小于0.5%,这—要求在消化过程中不难得到满足。较低的含盐量和较一致的基体组份(HClO4)将使分析偏差降至最低。
消化效率
在设计消化方案时,不但要考虑到它要适合于以后的ICP-AES分析,还必须使消化方法有令人满意的提取率。对于多数环境样品,HNO3-HClO4消化的回收率是足够的。几乎全部人类活动所产生的样品都能用HNO3-HClO4消化并有很好的回收率。许多单位在制作大气尘埃和水样的标样时并末使用HF消化样品,由此可见HNO3-HClO4消化样品已足够提取全部金属。当然,在某些场合,特别是做土壤或者生物组织的全分析时就需用HF消化与硅酸盐基体有关的材料。
这里给出的消化过程有一个共同特点:最初都用HNO3消化,HNO3的用量根据样品的种类而定,目的是要分解样品中的全部有机质。如果样品中含有硅酸盐,下面再用HF消化,最后才用HClO4消化样品。在消化的最后阶段,样品处于强氧化环境之中,并有氯离子存在,因此有助于许多金属的溶解。
精
该帖子已被
管理者-NA
设置为精华,下面是奖励记录:加2积分,加2声望
相关话题
1
【讨论】关于赶酸的问题
2
【讨论】有ICP了,你还用原子吸收吗?
3
【求助】钢中稀土元素分析
4
【分享】ICP-OES, ICP-MS, GDMS测试结果对比
5
【求助】用氖灯如何进行波长的校正--急!
+关注
私聊
popo
第1楼
2006/08/27
写的好!辛苦了!
加高氯酸最好是尽量的赶尽。
0
发表回复
近期热榜
一句话说说参加原创大赛对您的影响和帮助
油罐混装,这样的食用油你还敢吃吗?
色谱耗材品限时大促,火热进行中!
色谱耗材品限时大促,火热进行中!
热门活动
“食”字路口不容走错!混装油事件何去何从?
罐车运输食用油乱象:如何护航食用油安全?
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
1eV等于多少度(开尔文温度)?
讨论
2013/12/20
ICP工作时功率最大是多少?
讨论
2013/09/08
icp通气的目的--热电
2006/04/10
ICP曲线的峰
求助
2017/08/04
【求助】谁有HG2941-89,可否共享一下
2010/05/21
请教: 润滑油中氯含量测定
2006/02/20
胆碱
求助
2019/03/26
仪器的供电线路要符合仪器的要求
讨论
2013/05/13
IPC-T-50,IPC-T-51
原创
2024/07/06
PE avio 200 出现这个等离子体发生器中的晶体管问题,怎么办
求助
2024/07/05
关于cid检测器
求助
2024/07/04
ICP光谱仪
已应助
2024/07/01
谁有GBT 5121.27铜及铜合金化学分析方法的报批稿呀?
原创
2024/06/30
石英砂间隔铝和钛偏高
分享
2024/06/29
石英砂间隔铝和钛偏低
分享
2024/06/29
求解光学仪器分辨率公式R=D/1.22波长是如何推导的?
分享
2024/06/29
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
关于发布CNAS-CL01-G001:2024《检测和校准实验室能力认可准则的应用要求》及其过渡政策的通知
分享
2024/07/04
顶空HS-20如何实现不进样仅记录基线
求助
2024/07/09
‘有奖问答’对错题’:OC曲线可以用来( )。
讨论
2024/07/10
17657-2013 1m3甲醛气候箱法问题
求助
2024/07/10
CNAS:CL01-G001变更
求助
2024/07/05
多人主检的报告,检测审核应该怎么签字
求助
2024/07/05
安捷伦定性软件得色谱图
求助
2024/07/10
【求助】如何用GC测定烟草香气物?(续)
2006/08/25
【求助】如何用GC测定烟草香气物?(续)
2006/08/25
【求助】每天开机关机,对GC-MS有影响吗?
2006/08/25
【求助】varian 色谱工作站问题
2006/08/25
获得文献的好途径
2006/08/25
【求助】关于培养基灵敏度的问题
2006/08/25
求助食盐的检验方法
2006/08/25
跪求国标GB1470-1988和国标GB4103!
2006/08/25
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...