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[经验]:质谱定量分析经验交流,欢迎多提宝贵意见!!

液质联用(LCMS)

  • 1 要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;

    2 在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单独设置扫描模式);

    3 一定要通过色谱柱分离后定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子未与竞争性分子完全分开,则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低,导致样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。


    4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(虽然不建议直接进样分析)。

    5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话,一定要记住做标准曲线时其位置,否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变,标准曲线就不能使用了,白忙!对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速,否则会影响进入质谱的样品量(谢谢Esquire提醒)

    6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用,则用QC样品检验一下该标准曲线!

    7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动,否则,标准曲线要重作。
    扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率,流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。

    8 离子阱的强项在于多级-定性,四级杆的强项在于定量;

    9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速,降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性;一旦方法固定后不要轻易改动;

    10 仅供参考,欢迎探讨!!
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  • 第1楼2004/02/29

    gfzhang 你是搞有机质谱的,好高啊!!!!!

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  • 第2楼2004/03/01

    谢谢任兄抬举!
    我作生物的,主要作蛋白质化学修饰位点分析,二硫键定位等翻译后修饰!
    不过主要用质谱!!

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  • 第3楼2004/03/02

    gfzhang 我只是作无机的小混混,同你比真是小巫见大巫。以后请多指教。

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  • 第5楼2004/03/03

    gfzhang大大,几种气体压力或流量对质谱定量影响也很大吧?
    例如喷雾气,干燥气,氦气等等

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  • 第6楼2004/03/05

    当然了,气体流量会影响进入毛细管的样品量,不过该项设置应该在液质联用调用的质谱方法,只要不改变质谱方法,shealth gas and Aux gas的流速当然不会有变化!
    不过还是要多谢提醒!!!

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  • 第7楼2004/03/05

    农药六六六可用质谱做吗

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  • 第8楼2004/03/07

    六六六的分子式是什么?

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  • 第10楼2004/03/21

    可以的,我们用GC-MS做过,效果还不错的。

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