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国家第一届环境监测大比武分光光度计分析环境空气二氧化硫

tjssg

2014/05/21

1、方法原理

二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577 nm处测定。

2、仪器

北京普析通用TU-1901分光光度计。

3、试剂

① 0.2mg/ml甲醛吸收液

② 1.50mol/L氢氧化钠溶液

③ 0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液

④ 0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用液

⑤ 1.00mg/ml二氧化硫的标准使用液

⑥实验用水为超纯水

4、实验步骤

4.1 将二氧化硫1 号考核样取10.00ml，用甲醛吸收液定容到250.00ml。

4.2 标准曲线绘制

取16只10ml具塞比色管，分A、B两组，每组各8支。A组按表1配制标准系列。

表4-1 二氧化硫标准系列

管号
0
0
1
2
3
4
5
6
二氧化硫标准使用液（ml）
0
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
甲醛缓冲吸收液（ml）
10.00
10.00
9.50
9.00
8.00
5.00
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二氧化硫含量（μg）
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00

B组各管加入0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用液1.00ml。A组各管分别加入0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液0.50ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50ml，混匀。再逐管倒入对应的盛有PRA溶液的B管，立即混匀放入恒温水浴中显色。

4.3 样品测定

取5.00ml考样进入A管，同时加入5.00ml甲醛吸收液，其他操作步骤同标准曲线的绘制。

5、实验记录和计算

于波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度标准曲线吸光度。

见表5-1。

表5-1 标准曲线吸光度

浓度(mg/L)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
吸光度
0.060
0.060
0.081
0.101
0.142
0.271
0.391
0.482

二氧化硫考样浓度值见表5-2。

表5-2 二氧化硫考样浓度值

编号
1
2
3
均值
4

（加入1.00ml标准液）
吸光度
0.208
0.208
0.208
/
0.249
浓度(mg/L)
0.708
0.708
0.708
0.708
/
相对平均偏差：0

加标回收率：98%

计算公式：y=a+bx

y：（A-A₀），吸光度 x：二氧化硫含量

a：回归方程式截距 b：回归方程式斜率

6、质量保证和质量控制措施

6.1空白值

空白值为0.060符合二氧化硫项目测定的要求。

6.2 校准曲线

标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内；样品的最高吸光度在校准曲线的范围内。

a=-6.71×10^-4，b=0.042，r=0.9999均在允许范围内。

6.3 加标回收率

加标回收率为98%，符合要求。

6.4 相对平均偏差

平行样相对平均偏差为0.0%，符合要求。

7、结论

通过以上信息可得出结论：二氧化硫1号考样分析结果0.708 mg/L可靠。

8、分析注意事项

二氧化硫考核操作过程中，尤其需要注意实验室温度的控制，难点在于显色温度，多做做标准曲线，做出合适自己的温度曲线，考核的时候也在这个温度下显色一般就很稳定。我看前面也已经有很多老师写过这个话题了，请大家批评指正~~~~

分
该帖子已被版主-xlwaya加4积分，加2经验;加分理由:大比武，我的最爱。

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当你孤单你会想起谁vampire

第1楼2014/05/22

tjssg(tjssg) 发表:1、方法原理

二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577 nm处测定。

2、仪器

北京普析通用TU-1901分光光度计。

3、试剂

① 0.2mg/ml甲醛吸收液

② 1.50mol/L氢氧化钠溶液

③ 0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液

④ 0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用液

⑤ 1.00mg/ml二氧化硫的标准使用液

⑥实验用水为超纯水

4、实验步骤

4.1 将二氧化硫1 号考核样取10.00ml，用甲醛吸收液定容到250.00ml。

4.2 标准曲线绘制

取16只10ml具塞比色管，分A、B两组，每组各8支。A组按表1配制标准系列。

表4-1 二氧化硫标准系列

管号
0
0
1
2
3
4
5
6
二氧化硫标准使用液（ml）
0
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
甲醛缓冲吸收液（ml）
10.00
10.00
9.50
9.00
8.00
5.00
2.00
0
二氧化硫含量（μg）
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00

B组各管加入0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用液1.00ml。A组各管分别加入0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液0.50ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50ml，混匀。再逐管倒入对应的盛有PRA溶液的B管，立即混匀放入恒温水浴中显色。

4.3 样品测定

取5.00ml考样进入A管，同时加入5.00ml甲醛吸收液，其他操作步骤同标准曲线的绘制。

5、实验记录和计算

于波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度标准曲线吸光度。

见表5-1。

表5-1 标准曲线吸光度

浓度(mg/L)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
吸光度
0.060
0.060
0.081
0.101
0.142
0.271
0.391
0.482

二氧化硫考样浓度值见表5-2。

表5-2 二氧化硫考样浓度值

编号
1
2
3
均值
4

（加入1.00ml标准液）
吸光度
0.208
0.208
0.208
/
0.249
浓度(mg/L)
0.708
0.708
0.708
0.708
/
相对平均偏差：0

加标回收率：98%

计算公式：y=a+bx

y：（A-A₀），吸光度 x：二氧化硫含量

a：回归方程式截距 b：回归方程式斜率

6、质量保证和质量控制措施

6.1空白值

空白值为0.060符合二氧化硫项目测定的要求。

6.2 校准曲线

标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内；样品的最高吸光度在校准曲线的范围内。

a=-6.71×10^-4，b=0.042，r=0.9999均在允许范围内。

6.3 加标回收率

加标回收率为98%，符合要求。

6.4 相对平均偏差

平行样相对平均偏差为0.0%，符合要求。

7、结论

通过以上信息可得出结论：二氧化硫1号考样分析结果0.708 mg/L可靠。

8、分析注意事项

二氧化硫考核操作过程中，尤其需要注意实验室温度的控制，难点在于显色温度，多做做标准曲线，做出合适自己的温度曲线，考核的时候也在这个温度下显色一般就很稳定。我看前面也已经有很多老师写过这个话题了，请大家批评指正~~~~

0

当你孤单你会想起谁vampire

第2楼2014/05/22

我是没有看懂。
tjssg(tjssg) 发表:1、方法原理

二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577 nm处测定。

2、仪器

北京普析通用TU-1901分光光度计。

3、试剂

① 0.2mg/ml甲醛吸收液

② 1.50mol/L氢氧化钠溶液

③ 0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液

④ 0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用液

⑤ 1.00mg/ml二氧化硫的标准使用液

⑥实验用水为超纯水

4、实验步骤

4.1 将二氧化硫1 号考核样取10.00ml，用甲醛吸收液定容到250.00ml。

4.2 标准曲线绘制

取16只10ml具塞比色管，分A、B两组，每组各8支。A组按表1配制标准系列。

表4-1 二氧化硫标准系列

管号
0
0
1
2
3
4
5
6
二氧化硫标准使用液（ml）
0
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
甲醛缓冲吸收液（ml）
10.00
10.00
9.50
9.00
8.00
5.00
2.00
0
二氧化硫含量（μg）
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00

B组各管加入0.05%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺使用液1.00ml。A组各管分别加入0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液0.50ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50ml，混匀。再逐管倒入对应的盛有PRA溶液的B管，立即混匀放入恒温水浴中显色。

4.3 样品测定

取5.00ml考样进入A管，同时加入5.00ml甲醛吸收液，其他操作步骤同标准曲线的绘制。

5、实验记录和计算

于波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度标准曲线吸光度。

见表5-1。

表5-1 标准曲线吸光度

浓度(mg/L)
0.00
0.00
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
吸光度
0.060
0.060
0.081
0.101
0.142
0.271
0.391
0.482

二氧化硫考样浓度值见表5-2。

表5-2 二氧化硫考样浓度值

编号
1
2
3
均值
4

（加入1.00ml标准液）
吸光度
0.208
0.208
0.208
/
0.249
浓度(mg/L)
0.708
0.708
0.708
0.708
/
相对平均偏差：0

加标回收率：98%

计算公式：y=a+bx

y：（A-A₀），吸光度 x：二氧化硫含量

a：回归方程式截距 b：回归方程式斜率

6、质量保证和质量控制措施

6.1空白值

空白值为0.060符合二氧化硫项目测定的要求。

6.2 校准曲线

标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内；样品的最高吸光度在校准曲线的范围内。

a=-6.71×10^-4，b=0.042，r=0.9999均在允许范围内。

6.3 加标回收率

加标回收率为98%，符合要求。

6.4 相对平均偏差

平行样相对平均偏差为0.0%，符合要求。

7、结论

通过以上信息可得出结论：二氧化硫1号考样分析结果0.708 mg/L可靠。

8、分析注意事项

二氧化硫考核操作过程中，尤其需要注意实验室温度的控制，难点在于显色温度，多做做标准曲线，做出合适自己的温度曲线，考核的时候也在这个温度下显色一般就很稳定。我看前面也已经有很多老师写过这个话题了，请大家批评指正~~~~

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老兵

第4楼2014/05/23

应助达人

国家第一届环境监测大比武用1901分光光度计比的不是二氧化硫，而是磷酸盐。

0

名字长了容易引起注意

第5楼2014/05/25

应助达人

真的么？那二氧化硫是什么？
老兵(wangliqian) 发表:国家第一届环境监测大比武用1901分光光度计比的不是二氧化硫，而是磷酸盐。

0

老兵

第6楼2014/05/25

应助达人

是不是最近环保部标样所组织的二氧化硫能力验证活动。
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:真的么？那二氧化硫是什么？

0

分
该帖子已被版主-xlwaya加2积分，加2经验;加分理由:支持参与

tjssg

第7楼2014/05/26

主要说明用的这个仪器~~~
老兵(wangliqian) 发表:国家第一届环境监测大比武用1901分光光度计比的不是二氧化硫，而是磷酸盐。

0

tjssg

第8楼2014/05/26

仪器用的是这台，但是测定的项目不是这个
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:真的么？那二氧化硫是什么？

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分
该帖子已被版主-xlwaya加2积分，加2经验;加分理由:积极参与

tjssg

第9楼2014/05/26

哪里不懂啊？
当你孤单你会想起谁vampire(v2891378) 发表: 我是没有看懂。

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老兵

第10楼2014/05/26

应助达人

那就是说测的SO2与第一届环境监测大比武毫无关系。
tjssg(tjssg) 发表:主要说明用的这个仪器~~~

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上党之巅

第11楼2014/05/26

应助达人

普析的仪器外套很好看吗？

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