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异丙醇做内标物,出峰不一致

  • cao05130428
    2014/05/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近公司甲醇生产催化剂到了末期,粗醇中的杂质比较多,所以每周都要做粗醇中的乙醇含量分析。

    采用的是国标山梨醇柱子,配好的标准液进样出峰正常,但是进了样品后发现内标物的峰面积特别小,原因不明

    几点原因分析:

    粗醇中有明显的不溶物,浑浊,怀疑有杂质与内标物发生了反应

    粗醇中的内标物含量与标样的内标物含量同样大小,按理来说标样和样品中内标物的峰面积应该基本一致?这时我对内标物的理解,不知道是不是这个意思。

    该图为标准样品出峰,峰型不错,而且内标物和乙醇都是一个含量的,1000ppm(专门配制的大含量),图中异丙醇峰面积为15万多



    而样品中的内标物异丙醇面积只有9千多,这样以来内标物面积变小,导致样品中乙醇含量有好几万了 。

  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • cao05130428

    第1楼2014/05/27

    我的理解就是内标物同样的含量加到标准样和待测样品中,出峰面积应基本一致(误差范围内就可),这样才能作为内标来使用,但如果标准样和待测样品中内标物的面积都不一样,那真的就没法检测了。

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  • valorb

    第2楼2014/05/27

    你直接用外标法不可以做吗?

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  • 安平

    第3楼2014/05/27

    应助达人

    可以先用外标法看看。

    粗醇中含水高不高?


    色谱图的积分有点不对,不过也不至于有如此大的偏差。

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  • cao05130428

    第4楼2014/05/28

    10%左右吧 水分有没有影响,准备今天用精甲醇试试 排除水分影响

    安平(byron1111) 发表:可以先用外标法看看。

    粗醇中含水高不高?

    色谱图的积分有点不对,不过也不至于有如此大的偏差。

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  • 原天

    第5楼2014/05/30

    应助达人

    这图,异丙醇怎会比乙醇出得早````柱子是这样的么?

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  • 安平

    第6楼2014/05/30

    应助达人

    柱子没有问题的。

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  • cao05130428

    第7楼2014/06/01

    山梨醇柱子就是这样的啊

    原天(jianquan69) 发表:这图,异丙醇怎会比乙醇出得早````柱子是这样的么?

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  • 安平

    第8楼2014/06/01

    应助达人

    进样口是否惰性不足也需要考虑。

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