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为何我的无机离子在C18 SB柱(25cm)不出峰?

  • 翯翯清秋
    2014/06/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位前辈,诚恳向各位请教一个问题

    我要用agilent 的 C18 柱分离几种物质,其中一种无机的离子理论上应该是在柱子上没有吸附不保留的,但是现在从检测器来看这种物质好像没出来。其他几种物质陆续出峰,且经过单标验证,唯有这个无机离子的物质从检测器上看不到峰。我做了这个物质的单标进样,也是没有峰的。从前用另一根较短的柱子跑的时候这个离子是最先跑出来的,最先出峰。

    考虑人为疏忽的问题,我重新配了流动相,也重新配了标品,都没有改进这个问题。之所以换长柱子,是因为短柱对两种待分离组分的分离不太理想。打算再重新用短柱跑一遍,找找问题。

    另外,我的有机相是甲醇,水相是乙酸-乙酸铵的缓冲液,上次配水相的时候配好pH就在分离用的pH附近,稍微调整就好了。但是这次配好的溶液pH与目标pH相距较大,偏酸,加了乙酸铵调pH,不知道这样做是否妥当。

    目前除此之外再没有其他思路了,恳请各位前辈给些意见和启发!先谢谢各位了!
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  • 老多_小多

    第1楼2014/06/09

    你确定这个有吸收峰吗?

    无机离子怎么会有紫外吸收呢?难道你是与有机物结合的状态

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  • 翯翯清秋

    第2楼2014/06/09

    不是DAD检测器啊,会有峰的,以前做的时候是有的

    不知道是哪方面的原因额,现在无机离子的峰没有了

    老多_小多(emoc98311) 发表:你确定这个有吸收峰吗?

    无机离子怎么会有紫外吸收呢?难道你是与有机物结合的状态

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  • 绿豆沙

    第3楼2014/06/09

    要不把图放上来看看么?

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  • houjjun

    第4楼2014/06/09

    应该是这种标准品的原因,再在这找找原因吧

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  • 支点

    第5楼2014/06/10

    应助达人

    1、不知道你的是什么检测器。
    2、如果是重金属离子(例如说铁),PH值对其形态的影响比较大,离子本身可能就有种价态。
    还是说详细些吧。

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  • 翯翯清秋

    第6楼2014/06/27

    我试了标准品直接进样,不过柱子是有峰的,

    很奇怪,进这种单标品出来就是一条平的基线

    houjjun(houjjun) 发表:应该是这种标准品的原因,再在这找找原因吧

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  • nixiaolong

    第7楼2014/06/27

    你以前短柱的柱填料和你的25cm的柱填料 是一样的吗?

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  • 翯翯清秋

    第8楼2014/06/27

    是一样的,只是长度不同。

    这根长柱子据说以前做过多酚,也不知是不是这方面的影响。其他有机物质基本不受到影响

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:你以前短柱的柱填料和你的25cm的柱填料 是一样的吗?

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  • houjjun

    第9楼2014/06/27

    还是找流动相和固定相的原因吧

    翯翯清秋(v2795205) 发表:我试了标准品直接进样,不过柱子是有峰的,

    很奇怪,进这种单标品出来就是一条平的基线

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  • 三人行

    第10楼2014/06/27

    很有可能,最好换一根色谱柱试试。

    翯翯清秋(v2795205) 发表:是一样的,只是长度不同。

    这根长柱子据说以前做过多酚,也不知是不是这方面的影响。其他有机物质基本不受到影响

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