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热电ECD比安捷伦的灵敏的苦恼

shenzhiboai

2014/06/15

气相色谱（GC）

刚加完班把能力验证强制参加的水中三氯甲烷测定数据上报了，OK，开始正题

由于实验室买的是热电的气相色谱仪，在用顶空做水中三氯甲烷含量测定的时候，我按照能力验证作业指导书，稀释了样品200倍上机，范围60-300ppb，结果很不幸，ECD过载了。

然后急着询问各种同行，他们都说直接按作业指导书要求稀释200倍上顶空，出来的线性很好，都已经报数据了。而我，由于ECD过载，出来肥大的峰，几乎是平头峰了。在尝试各种增大分流比，顶空瓶取样量减少等也无法让我那台仪器正常出峰。

于是，只有继续往下稀释100倍，0.6-3ppb样品期望范围，我标准曲线线性0.5-10ppb，谢天谢地，我掏钱买的依云进口水三氯甲烷本底几乎为0，然后配出的曲线线性0.9992.

就硬着头皮把稀释了200*100，2万倍的数据上报了，

看其他人的数据，各种与我不一样

为什么我那台热电ECD不能检测那么高浓度？

60ppb不算高浓度吧，还过载，出峰肥大不是正态分布，哎

色谱图见三楼

分
该帖子已被版主-老多_小多加5积分，加2经验;加分理由:分享

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安平

第1楼2014/06/15

应助达人

看看色谱图如何？

0

shenzhiboai

第2楼2014/06/16

安平(byron1111) 发表:看看色谱图如何？

0

分
该帖子已被版主-雨木霖加3积分，加2经验;加分理由:补图有加分

picard

第3楼2014/06/16

有没有用流量计检查一下分流比是不是实际的分流比例呢？
会不会分流那堵了？

0

forth

第4楼2014/06/16

应助达人

相机拍一下呗，自己有做稍高些浓度的标液吗？

0

bingwang228

第5楼2014/06/16

应助达人

打印报告，拍照片上传
shenzhiboai(shenzhiboai) 发表:单位有规定，工作站的电脑被禁用了USB和不能联网，调不出谱图

0

qqqid

第6楼2014/06/16

顶空进样器不能调节给气相的进样量吗？

0

hza123

第7楼2014/06/17

这个浓度就过载响应也太高了。

0

雨木霖

第11楼2014/06/18

LZ为什么不加大分流比呢？？？
把分流比开到100，我就不信还过载。

另外做样灵敏度不能光看检测器，跟顶空的好坏关系也很大。
比如同样适用20mL顶空瓶，PE或者科林的顶空就是能几乎把顶空瓶里大部分气体都给进到气相里（不开顶空分流的情况下）
安捷伦和DANI的顶空就是只能进1mL的气体（1mL定量环的六通阀）

不知道LZ的顶空是什么型号？什么原理的？
是压差进样式还是定量环进样式？

0

雅琪林

第13楼2014/06/18

各位高手请求帮忙……
国标方法拉标线用的是50ml顶空瓶+抗坏血酸水浴加热，安捷伦7890B自动进样样瓶只有2ml，我是新手以前从没接触过完全不知怎么做，主要测水中三氯甲烷和四氯化碳含量。请各位高手帮帮忙！！！

0

shenzhiboai

第14楼2014/06/18

我还真已经按照你说的尝试过了，100分流比，还是过载了

我这边顶空进样是用恒温顶空针抽取恒温孵化池中顶空瓶内的1mL气体进样的，色谱图在三楼
雨木霖(mickeylin) 发表:LZ为什么不加大分流比呢？？？
把分流比开到100，我就不信还过载。

另外做样灵敏度不能光看检测器，跟顶空的好坏关系也很大。
比如同样适用20mL顶空瓶，PE或者科林的顶空就是能几乎把顶空瓶里大部分气体都给进到气相里（不开顶空分流的情况下）
安捷伦和DANI的顶空就是只能进1mL的气体（1mL定量环的六通阀）

不知道LZ的顶空是什么型号？什么原理的？
是压差进样式还是定量环进样式？

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