茅茅
第4楼2007/08/01
称0.2500克试样于30毫升银坩埚中,加3克氢氧化钠,盖上坩埚盖,放入720℃的马弗炉中熔融15分钟。取出,不断转动坩埚,使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上,用冷水从坩埚外部急促冷却,然后将坩埚放在直径90毫米的玻璃漏斗上。漏斗插入已经加有50毫升1:1盐酸的250毫升的容量瓶中,加少量沸水于坩埚中,待剧烈作用后再加入沸水浸出熔块(若用离子交换水时,沸水不能长时间在玻璃容器中长时间煮沸,否则SiO2空白增高),将溶液倒入容量瓶中,再加沸水于坩埚中直到熔块全部浸出为止。用热水洗涤坩埚,再用少量1:3盐酸洗净坩埚及漏斗,趁热将容量瓶中的溶液摇匀,冷却至室温,稀释到刻度,摇匀,同时做空白。
注意:1 在溶样的过程中镊子不能浸入溶液中
2 将浸出溶液倒入容量瓶时,应该边倒边摇
SiO2:移取2毫升试样溶液于100毫升的容量瓶中,加1:3盐酸2.5毫升,加约60到70毫升的水,加10%的钼酸铵5毫升(边加边摇),放置15分钟,加15%酒石酸10毫升,加1%的抗坏血酸5毫升,定容、摇匀,放置15分钟,于650nm波长比色。同时做空白。