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安捷伦GCMS做VOC响应值波动

  • NB小老虎
    2014/06/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 安捷伦GCMS7890用来做VOC苯系物检测,调谐,建立标准曲线后,做样品,在做到高浓度物质(不是需要检测的物质)10的7次方浓度后,用1000PPM浓度的混标进行质控,发现1000PPM的标液浓度显示为1500+,请各大神们帮我看看是什么情况,该如何解决,谢谢!PS:现已经更换了色谱柱、冷肼、清洗了离子源。
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  • symmacros

    第1楼2014/06/16

    应助达人

    请问是顶空进样吗?

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  • 千层峰

    第2楼2014/06/17

    顶空的检出限很低的,你在检测高浓度样品后,再测1000ppm,结果显示为1500ppm,很大可能是样品残留了。
    你可以往顶空瓶中装入高纯水,用水蒸气清洗一下顶空的管路。

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  • NB小老虎

    第3楼2014/06/17

    不是用的顶空,我们是气袋法做汽车零部件检测,用热脱附连GCMS做的

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  • 千层峰

    第4楼2014/06/17

    热脱附和顶空原理差不多。被上一个样品污染的可能性比较大。

    NB小老虎(v2902283) 发表:不是用的顶空,我们是气袋法做汽车零部件检测,用热脱附连GCMS做的

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  • NB小老虎

    第5楼2014/06/17

    也考虑过是污染的原因,但是浓度高的并不是需要标液里含有的物质

    千层峰(jxyan) 发表:热脱附和顶空原理差不多。被上一个样品污染的可能性比较大。

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  • 千层峰

    第9楼2014/06/17

    你一般是进几个样品,再回测混标做质控呢?

    也可能是测试样品后,仪器本身发生了变化。你试试重新做曲线定量。。

    NB小老虎(v2902283) 发表:也考虑过是污染的原因,但是浓度高的并不是需要标液里含有的物质

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  • NB小老虎

    第10楼2014/06/18

    试了,还是这样,我觉得应该不是残留的问题,因为我做100ppm的标样也是整体飘高了50%这样,调谐,重做标准曲线后还是会出现这种情况。。。。

    千层峰(jxyan) 发表:你一般是进几个样品,再回测混标做质控呢?

    也可能是测试样品后,仪器本身发生了变化。你试试重新做曲线定量。。

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  • 千层峰

    第14楼2014/06/18

    那试试连续打几个相同浓度的标液吧,然后算算结果的偏差,判断仪器的稳定性能。

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  • edtaag

    第15楼2014/06/18

    做个空白试试,换个吸附管呢?老化一下吸附管呢?

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  • NB小老虎

    第16楼2014/06/18

    尝试了,仪器不稳定,同浓度的标液先越来越高,接着慢慢的下降,偏差很大。。。

    千层峰(jxyan) 发表:那试试连续打几个相同浓度的标液吧,然后算算结果的偏差,判断仪器的稳定性能。

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