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有疑惑,想请教用Waters UPLC/MS/MS做三聚氰胺的老师们

  • 耶鲁巴赫
    2014/06/17
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 按照GB/T 22388-2008的第二法 液相色谱-质谱/质谱法处理样品,并使用Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化样品后,经Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC 2.1×100mm,1.7μm的色谱柱分离,发现试剂空白(即不称样,只加试剂过小柱净化)也有跟三聚氰胺标准品保留时间一致的色谱峰,并且母离子、定量子离子和定性子离子都跟标准品一致,很疑惑。为何试剂空白也有峰出来呢?是试剂被污染了?还是MCX小柱造成的原因?

    所以想请教有用过这一系列试剂、耗材和仪器的老师。谢谢!

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  • hujiangtao

    第1楼2014/06/17

    应助达人

    确实挺奇怪的

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  • 初晶古恒

    第2楼2014/06/18

    试剂空白也出三聚氰胺的定量、定性离子对信号,而且看你这信号也不低。那就重做吧。把东西都刷干净,或用一次性的。

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  • 耶鲁巴赫

    第3楼2014/06/20

    查了一些资料,说三聚氰胺也常被用于生产塑料,会不会是因为我用的50mL塑料离心管含有三聚氰胺呢?你们用的是什么材质的离心管?

    初晶古恒(zrtt) 发表:试剂空白也出三聚氰胺的定量、定性离子对信号,而且看你这信号也不低。那就重做吧。把东西都刷干净,或用一次性的。

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  • 初晶古恒

    第4楼2014/06/20

    塑料里即使有也不会有那么高吧?几乎是加标的一半。我们用的是PP的管子,进口的。

    通过色谱图中保留时间为1.02的峰来看,试剂空白和样品本底中的确有三聚氰胺。

    耶鲁巴赫(v2657694) 发表:查了一些资料,说三聚氰胺也常被用于生产塑料,会不会是因为我用的50mL塑料离心管含有三聚氰胺呢?你们用的是什么材质的离心管?

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  • a17135323

    第5楼2014/06/24

    看那空白的响应值,肯定不会是离心管里带来的。

    耶鲁巴赫(v2657694) 发表:查了一些资料,说三聚氰胺也常被用于生产塑料,会不会是因为我用的50mL塑料离心管含有三聚氰胺呢?你们用的是什么材质的离心管?

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  • luzhixiao

    第6楼2014/06/25

    解决了吗?没进一下没过MCX的试剂看看?

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  • semibeauty

    第7楼2014/07/01

    正常的,我们一直也有空白,一般有5ppb左右。。所以要带一个全程空白最后扣除。。楼主要是有时间可以排除一下,我们没高兴弄,不影响测定,只要扣除。

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  • hdx75

    第8楼2014/08/16

    用HILIC柱,应该是大比例的有机溶液定容的吧,上机前有没有过滤?如果使用一次性注射器就要小心哟,本人吃过大亏,进了一针然后冲洗四小时!

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  • fiyingwing

    第9楼2014/08/23

    试剂空白一定会存在的,大小的问题而已;

    做三聚多年,建议:注意样品打针过膜。

    一是最好选用好的滤膜,比如好的牌子,材质的话尼龙66就不错。

    二是提取液过膜时,最好不要直接打进进样瓶,前面0,5ml先打到废液里面。

    如果怀疑试剂问题,直接当样品上机测测吧。

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  • xfgwy

    第10楼2014/08/30

    hdx75(hdx75) 发表:用HILIC柱,应该是大比例的有机溶液定容的吧,上机前有没有过滤?如果使用一次性注射器就要小心哟,本人吃过大亏,进了一针然后冲洗四小时!

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