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液相检测乳粉中的问题

  • 辽宁海盗
    2014/06/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 每次检测乳粉中维生素A的结果值都偏高,每次和外部比对检测值也都是偏高,不明白为什么会这样,我是按照GB 5413.9-2010操作的,其中的操作就是把“100ml维C的乙醇溶液做了改动”,由于维C不易溶于乙醇,所以我是先加1.5g的维生素C,之后加的100ml乙醇,其他都是正常做的,这样会让维生素A的值变高吗?还是其他的原因呢?

Darksun 2014/06/23

你试过按国标法和你的方法做过对比没,该方法中维生素C的作用应该是稳定维生素A的作用,要是有影响,也应该是你的结果偏低才是。像你这种结果都偏高的情况,我觉得可以从标准品的配置、标定去分析是否可能标准品实际浓度比你计算的低而造成的结果偏高,可以换个标准品试下。如果标准品没有问题再去找其他问题。也有可能不是你偏高,是别人偏低了呢,这个可以参考下你们配方设计的量看下。

  • 该帖子已被版主-三人行加2积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
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  • 有水有渝

    第1楼2014/06/18

    应助达人

    1.5%的VC乙醇溶液可以提前配制,比如前一天配制,溶解时间长一点,尽量按标准操作。总是偏低不一定是样品处理有问题,也有可能是对照品问题,比如对照品降解了。

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  • hujiangtao

    第3楼2014/06/18

    应助达人

    VC容易氧化啊

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  • 武灵

    第4楼2014/06/18

    楼主是否核查了下自己的标准物质、标准溶液呢?

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  • 辽宁海盗

    第6楼2014/06/19

    武灵(zhonghuashendun) 发表:楼主是否核查了下自己的标准物质、标准溶液呢?

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  • 辽宁海盗

    第7楼2014/06/19

    标准物质每次用都是经过紫外校正的啊

    武灵(zhonghuashendun) 发表:楼主是否核查了下自己的标准物质、标准溶液呢?

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  • 辽宁海盗

    第8楼2014/06/19

    是啊 每次检测样品发现样品值都高

    dooby(dooby) 发表:浓度过高啦?

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  • 辽宁海盗

    第9楼2014/06/19

    是每次检测值都偏高

    有水有渝(xky0230699) 发表:1.5%的VC乙醇溶液可以提前配制,比如前一天配制,溶解时间长一点,尽量按标准操作。总是偏低不一定是样品处理有问题,也有可能是对照品问题,比如对照品降解了。

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  • 老多_小多

    第10楼2014/06/19

    定容准确么,你可以用以前的老标准,加内标,看看回收率

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  • spoon1314520

    第11楼2014/06/23

    维生素A标准不稳定,需要校正。放置时间越长,维生素A降解越快。需要安装标准校正后定量

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