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谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受

云☆飘☆逸

2014/06/17

谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受

萤石中碳酸钙的测定，大都采用稀醋酸浸出碳酸钙，但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解，使分析结果波动较大，时常超出允许误差范围。本人按照国标和其他方法做了多次试验，数据很是让人上火啊。方法主要如下：称取0.5g试样于250mL烧杯中，加入10％的醋酸溶液10mL，搅拌后盖上表皿，在室温下放置，每隔5min摇动一次，放置30min，然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中，用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算：

　　碳酸钙％=CV*100.32/10M-CaF2的数据计算碳酸钙的数据

　　式中 C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

　　 V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；

　100.32—碳酸钙的摩尔质量；

　　m—试样量，g。

这个方法就是国标法。下面是快速法：

称取0.5g试样于250mL烧杯中，加乙醇润湿后加入含钙5%的10％的醋酸溶液10mL，搅拌后盖上表皿，加热煮沸3min，再摇动2min拿下。摇动，然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中，用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算：

　　碳酸钙％=C(V-Vo)*100.32/10M

　　式中 C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

　　 V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；

V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL

　100.32—碳酸钙的摩尔质量；

　　m—试样量，g。

由于本次试验数据中有0.1XX的碳酸钙，也有2%以上的碳酸钙，数据非常的不理想。再现性不好，有些崩溃了。具体的测定过程就不写了。

感受：

采用加热方法的时候一定不要先把温度调到高，我就是温度太高，烧杯一放上去都蹦了，后悔死了。

加热时间的长短对于不同含量的碳酸钙测定的影响是不同的，低含量的还好点，高含量没发看了，有的都差出1%了。

含钙乙酸的空白不稳定，这个一定要注意。

国标方法实现比较困难，没有指示剂啊。

钙的滴定终点的确不好看，回回变，崩溃。

方法的在现性不好，一定要多做几次，还有如果测定F换算的时候，一定要注意换算系数等问题，好多人都容易忘记的。

需要的时候补加Mg，要不没终点的。

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xfj5201314

第1楼2014/06/18

没有指示剂，不至于吧？~

0

云☆飘☆逸

第2楼2014/06/19

应助达人

那个什么锆什么的没有啊
xfj5201314(xfj5201314) 发表:没有指示剂，不至于吧？~

0

精
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蓝人

第3楼2014/06/30

应助达人

Ca 的滴定终点是比较难看

0

吕梁山

第4楼2014/07/09

现在这种物质分析的不多了吧

0

吕梁山

第5楼2014/07/09

具有放射性，国内的快挖完了

0

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