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溴丙烷这类低沸点物质GCMS测试要注意什么?

气质联用(GCMS)

  • 溶剂是丙酮和正己烷,离子源温度200度,连接线230度,进样口100度,柱箱80度恒温,1ml/min。还有5:1的分流,没有溶剂延迟。这样找不到目标物。我现在该如何调整呢?柱子是PE elite-5ms 30*0.25*0.25
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  • 千层峰

    第1楼2014/06/19

    请问你的样品中溴丙烷浓度是多大呢?浓度过低就检测不出来了。

    溴丙烷可能出峰较快。80度可能太高了。进样口可以用150-200度。

    你试试从50度开始,保持3min,然后以10度/min升温至150度(保持2min)。溶剂延迟2min。看有没峰出来。

    以前有人用GC-FID,填充柱分析溴丙烷。如果以上条件还不行。

    可能要换合适的柱子。如DB-FFAP,HP-WAX,DB-624

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  • 蓝是那么的天1188

    第2楼2014/06/21

    应助达人

    用DB-624柱子试试,之前我用这个做出来了,后再换了PLOT Q的柱子,也可以。抓哟是膜厚要厚。

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  • symmacros

    第3楼2014/06/21

    应助达人

    80度柱温是太高了,40-50度开始试试,可以使用程序升温。

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  • 千层峰

    第4楼2014/06/21

    蓝天,请问这个溴丙烷RT大概几多啊?

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:用DB-624柱子试试,之前我用这个做出来了,后再换了PLOT Q的柱子,也可以。抓哟是膜厚要厚。

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  • symmacros

    第5楼2014/06/21

    应助达人

    这种物质保留时间短,用厚的液膜提高分离能力是很有必要的。

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:用DB-624柱子试试,之前我用这个做出来了,后再换了PLOT Q的柱子,也可以。抓哟是膜厚要厚。

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  • 蓝是那么的天1188

    第6楼2014/06/23

    应助达人

    其实溴代丙烷还好,毕竟沸点有70多℃,呋喃和环氧丙烷只能依靠膜厚较厚的固定相提高保留。

    symmacros(jimzhu) 发表:这种物质保留时间短,用厚的液膜提高分离能力是很有必要的。

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  • 蓝是那么的天1188

    第7楼2014/06/23

    应助达人

    我用的柱子膜厚20μm,保留时间在10min左右。DB-624也是可以的,不过就试了一下,没记具体时间。

    千层峰(jxyan) 发表:蓝天,请问这个溴丙烷RT大概几多啊?

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