仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

程序升温基线漂移,出峰时间往前飘

气相色谱(GC)



  • 用的是安捷伦7820A,FID检测器,HP-FFAP柱走乙酸残留,液体进样,5min开始以45摄氏度程序升温到190摄氏度,出现基线漂移,较之前的的7min出峰有有很大的飘移,用甲醇超声清洗过进样口的分流平板和检测器,老化过色谱柱,问题没有得到解决,求大神帮忙,谢谢!!
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
    +关注 私聊
  • symmacros

    第1楼2014/06/21

    应助达人

    45度/min的升温速率太快,基线当然要漂。为什么要这么大?这个柱子不宜快速升温。

0
    +关注 私聊
  • fanyoujin

    第2楼2014/06/21

    原先这个色谱条件走样是正常的漂移不大,柱子用一个月就这样了,升温这么快是为了缩短运行时间

0
    +关注 私聊
  • fanyoujin

    第3楼2014/06/21

    加快出峰,原先出峰时间是八分钟左右的

    原文由symmacros发表:45度/min的升温速率太快,基线当然要漂。为什么要这么大?这个柱子不宜快速升温。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第4楼2014/06/21

    应助达人

    这样的程序升温会漂的厉害,流失大,这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

    fanyoujin(v2904429) 发表:加快出峰,原先出峰时间是八分钟左右的

0
    +关注 私聊
  • fanyoujin

    第5楼2014/06/21

    [div]原文由jimzhu发表:

    这样的程序升温会漂的厉害,流失大,这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。[/div]这个是方法开发的时候定的,如果重新改条件的话就要重新验证方法了

0
    +关注 私聊
  • bingwang228

    第8楼2014/06/21

    应助达人

    如果是柱流失的话,老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得,出峰时间才3min左右,可以降低升温速率

0
    +关注 私聊
  • fanyoujin

    第9楼2014/06/21

    原先是7min出峰的,这次才飘到3min

    bingwang228(bingwang228) 发表:如果是柱流失的话,老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得,出峰时间才3min左右,可以降低升温速率

0
    +关注 私聊
  • fanyoujin

    第10楼2014/06/21

    老师您好,请问一下我做过上述维护之后,走平衡信号值有40多,是哪里没清洁到吗

    symmacros(jimzhu) 发表:这样的程序升温会漂的厉害,流失大,这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第12楼2014/06/21

    应助达人

    另外载气的纯度怎样?氧高的话基线也会高。空气和氢气的纯度怎样?气体是否净化?FID和进样口甲醇超声一般是可以了,应该干净了。请问原来基线信号多少?

    fanyoujin(v2904429) 发表:老师您好,请问一下我做过上述维护之后,走平衡信号值有40多,是哪里没清洁到吗

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第13楼2014/06/21

    应助达人

    衬管是否干净?进样垫换成新的,气体纯度是否够,空气与氢气是用发生器吗?发生器的干燥管需不需要更换。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...