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有米有高人做LC-ICP-MS添加离子对的?

  • 翯翯清秋
    2014/07/12
  • 私聊

ICP-MS

  • 请教各位高人,有没有尝试在lc-ICP-MS分析中尝试添加离子对试剂的?

    向大家阐述一下目前遇到的问题吧!

    做有机重金属的分离效果不好,想尝试一下离子对试剂,但是要摸索离子对的浓度,同时对离子对试剂的类型做个筛选。

    查资料显示每次做离子对试剂前柱子要平衡很久才能用,想要一次实验把几种试剂和浓度都坐下来的话,每做一次要花很长的时间平衡柱子,这对于ICP-MS巨大的工作成本来说实在是一种浪费啊!

    不知道各位有什么高见呢?

    今天开机做了一次尝试,每个浓度的离子对试剂之间只用流动相平衡了十分钟,不知道是离子对试剂的浓度选择的不合适也有影响,标品的保留时间基本没有变化,这让我很苦恼,难道要跑一次然后熄火平衡柱子然后再开机点火?

    迷茫困惑中,望各位大神指点迷津!
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  • 翯翯清秋

    第1楼2014/07/13

    恳请大家给些帮助和意见好嘛!

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  • yilimomo

    第2楼2014/07/13

    有机重金属,硒?
    流动相条件主要取决于你要分离的体系是否复杂,如果能解离的分析对象较多,离子对浓度会有影响的,这种情况最好还考察一下流动相pH。

    考察离子对试剂浓度由低到高。如果柱压不高,可以适当加快流速快速平衡柱子。换离子对试剂时,中间要用去离子水和甲醇将柱子冲洗干净。

    我觉得间隔时间不长中间ICP-MS最好不要熄火,感觉频繁点火损耗更大。可以另找一台液相泵帮你平衡柱子。

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  • 翯翯清秋

    第3楼2014/07/13

    感谢您的帮助!我做的重金属是有机铅

    做同一种离子对由低浓度到高浓度,中间也需要先用甲醇水冲洗干净低浓度的,再用下一个较高浓度的来平衡吧?这中间也要有近两个小时的时间呢?

    yilimomo(yilimomo) 发表:有机重金属,硒?
    流动相条件主要取决于你要分离的体系是否复杂,如果能解离的分析对象较多,离子对浓度会有影响的,这种情况最好还考察一下流动相pH。

    考察离子对试剂浓度由低到高。如果柱压不高,可以适当加快流速快速平衡柱子。换离子对试剂时,中间要用去离子水和甲醇将柱子冲洗干净。

    我觉得间隔时间不长中间ICP-MS最好不要熄火,感觉频繁点火损耗更大。可以另找一台液相泵帮你平衡柱子。

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  • yilimomo

    第4楼2014/07/13

    有机铅!不知道您关注哪几种,我印象中铅离子与三甲基铅和三乙基铅是很难实现完美分开。当然也摸索过离子对,用的烷基磺酸类的离子对试剂。

    不知道你是不是也用的是 “醋酸/醋酸钠/离子对” 的体系,能否问下流动相里面用到那么高的甲醇比例,您是如何保证ICP-MS稳定的?

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  • 翯翯清秋

    第5楼2014/07/13

    是的,您说的很对。

    我的ICP-MS确实没有实现特别稳定,但是目前的结果还算可以。您现在还在研究这方面的内容吗,是否方便详细交流一下?

    yilimomo(yilimomo) 发表:有机铅!不知道您关注哪几种,我印象中铅离子与三甲基铅和三乙基铅是很难实现完美分开。当然也摸索过离子对,用的烷基磺酸类的离子对试剂。

    不知道你是不是也用的是 “醋酸/醋酸钠/离子对” 的体系,能否问下流动相里面用到那么高的甲醇比例,您是如何保证ICP-MS稳定的?

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  • yilimomo

    第6楼2014/07/14

    以前做过相关课题,目前没有做了。

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  • 翯翯清秋

    第7楼2014/07/15

    顶一下 各位大侠多多指教可好

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  • 杀神一刀斩

    第8楼2014/07/30

    都是高手啊,没有接触过离子对试剂,只是有耳闻这个对色谱柱有不可逆转的伤害!

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