独圣活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re的分析
本方法来源于2010版药典P940中“独圣活血片”的分析
l 前言
虽然药典中只要求分析三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,但实际上是需要有效分离人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的,因为作为独圣活血片原料的三七中或多或少总会含有Re,如果不将Rg1和Re分开,将会对Rg1的定量产生极大的干扰;
l 样品分子结构
中文名 | 英文名 | 结构式 |
三七皂苷R1 | Notoginsenoside R1 | 见附页 |
人参皂苷Rg1 | Ginsenoside Rg1 | 见附页 |
人参皂苷Re | Ginsenoside Re | 见附页 |
l 样品来源记录
样品:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的标准混合液 | 生产厂家: |
分析项目:含量分析 |
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l 液相方法条件
色谱条件 | 色谱仪:LC-100 色谱柱:Eldath RSZG-C18,5um,4.6×250mm,EldID0126; 温度:柱温30℃ 流速:1.0ml/min 检测波长:203nm 进样量:10 ul 流动相:A相:乙腈 B相:浓度为0.05%的磷酸水溶液 A:B=20:80 |
流动相的配制 | A的配制:HPLC级乙腈; B的配制:往1000ml水中加入0.5ml磷酸,搅拌均匀; |
样品处理 | 标准溶液的配制:标准品用甲醇溶解,其中浓度分别如下三七皂苷R1(0.071mg/ml),人参皂苷Rg1(0.200mg/ml),人参皂苷Re(0.060mg/ml); |
注意事项和色谱柱维护方案 | 1. 注意事项: 1)人参皂苷Rg1和Re对流动相中乙腈的比例非常敏感,流动相比例的细微变化即可引起保留时间的很大变动,如要进行方法调整,请谨慎调节; 2)进样量大小对峰形有较大影响,并进而影响Rg1和Re的分离度,如无必要请不要将进样量放大至20ul; 2. 色谱柱的维护(本维护方案仅针对做该样品时的维护): 分析完成后,用乙腈:水=90:10以1.0ml/min冲洗45min; |
l 谱图及数据