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保留时间异常请教

液相色谱(LC)

  • 各位大侠,

    最近液相系统压力每次开机稳定后都降低了很多,以前的系统压力由2300 psi 升到2500 psi 后续有逐步升到2800 psi。但是最近两个月以来,系统压力有逐步降到2100psi。怀疑是柱子报废了要,换上新柱子以后压力还是2100psi左右。

    柱子型号:XTerra RP 18.5 um 4.6*250mm

    流动相:甲醇 / 25mM磷酸二氢钠 50:50

    温度:35°
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  • snooker

    第1楼2014/07/22

    应助达人

    忘了,我请教的问题是,保留时间异常的原因,除了系统压力方面还有哪些因素影响?

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  • zhaohua8011

    第2楼2014/07/23

    色谱柱没有平衡好!

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  • zhonghuaying1

    第3楼2014/07/23

    你是不是单向阀稍微有点堵啊?像你这种流动相和色谱柱非常容易平衡。你柱压稳定吗?不接柱子压力有多少啊

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  • snooker

    第4楼2014/07/24

    应助达人

    单向阀堵的话压力应该大的吧,平衡时挺好的,测试过程压力也非常稳定的

    zhonghuaying1(zhonghuaying1) 发表:你是不是单向阀稍微有点堵啊?像你这种流动相和色谱柱非常容易平衡。你柱压稳定吗?不接柱子压力有多少啊

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  • mixiao777

    第5楼2014/07/25

    请问怎么平衡呢~?我也出现这样的情况,都已经跑了40多分钟的基线了,压力还是不稳定,做一整天下来,出峰时间一直在前移~~

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:色谱柱没有平衡好!

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  • 武灵

    第7楼2014/07/26

    出峰时间大概在哪个位置?一般有缓冲盐的流动相,我是平衡至少3个单样分析时间。

    mixiao777(v2898100) 发表:请问怎么平衡呢~?我也出现这样的情况,都已经跑了40多分钟的基线了,压力还是不稳定,做一整天下来,出峰时间一直在前移~~

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  • 武灵

    第8楼2014/07/26

    系统压力只是表象,如流动相混合不均匀、系统有气泡、温度变化、色谱柱未平衡好、色谱柱损坏等,都会导致保留时间异常。

    snooker(snooker) 发表:忘了,我请教的问题是,保留时间异常的原因,除了系统压力方面还有哪些因素影响?

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  • wiaeman_001

    第9楼2014/07/26

    缓冲盐的原因,由于实验过程或试验后冲洗不彻底造成沉积,系统压力自然升高,随着冲洗有可能会使沉积溶出,压力也就下降,首先怀疑在线过滤器堵塞,用水、甲醇、已婧超生清洗各至少5分钟,应该解决问题

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  • 有水有渝

    第10楼2014/07/27

    应助达人

    保留时间,柱效怎么变化,流量准确性,漏液等有没问题

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  • bingwang228

    第11楼2014/07/27

    应助达人

    流速和温度会同时造成压力和时间的改变,单向阀或在线过滤器堵了后压力会升高,一般不会自己降下了,除非拆下来清洗

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