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【不明白】为什么沸点高于气化室温度,依然可以汽化?

  • 裴菲克特
    2014/07/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在万方上面看见了一边文献,内容是气相色谱法 测 阻燃剂 十溴联苯醚 的含量,十溴联苯醚的沸点要425度,而且 温度高于280时就会产生热分解,文献的方法是用电子捕获检测器,PB-5的毛细管柱,气化室270度,检测器温度和柱温都300度。都远低于物质的沸点,请问这是什么原理呢?
    如果想测量沸点在399度的 二氨基二苯甲烷 是不是也可以气化?
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  • 安平

    第1楼2014/07/28

    应助达人

    气化不是沸腾,这是基本原则。

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  • 裴菲克特

    第2楼2014/07/28

    谢谢您,请问如何确定是否气化完全呢?

    安平(byron1111) 发表:气化不是沸腾,这是基本原则。

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  • 雨木霖

    第3楼2014/07/28

    汽化并不是沸腾。
    而且汽化室的温度是必须比物质分解的温度低的。

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  • 裴菲克特

    第4楼2014/07/28

    非常感谢!

    雨木霖(mickeylin) 发表:汽化并不是沸腾。
    而且汽化室的温度是必须比物质分解的温度低的。

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  • 人海孤鸿409

    第5楼2014/07/28

    进样口温度比溶剂温度高30℃以上,溶剂汽化了,自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。

    如果组分沸点很高,那么汽化的组分就会越少。

    如果你用面积百分比方法定量,那就必须要汽化完全;如果你使用内标法定量,选一个和被测组分沸点差不多的内标物,是否汽化完全没有多大影响,只要你需要检测的物质出峰了就可以了;如果你使用外标法定量,是否汽化完全没多大关系,但是你检测的物质要必须出峰,而且要多次测量被测组分的峰面积,只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。

    汽化不完全的话,你的进样口衬管可能会脏的比较快。

    望楼主后续收集资料,给出进一步的解释

    裴菲克特(v2914177) 发表:谢谢您,请问如何确定是否气化完全呢?

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  • 裴菲克特

    第6楼2014/07/29

    谢谢,我想测量的是 高沸点混合物(主要是MDA)中的微量水分含量。这个真的是快愁死我了,MDA物质太特殊了,不能用卡尔费休方法测定,我就想用气相的方法试试。请问您能给我一些关于我做这个的 建议么?我该用什么方法会更好一些呢?真是万分感谢!

    人海孤鸿409(v2895212) 发表:进样口温度比溶剂温度高30℃以上,溶剂汽化了,自然样品组分会溶解在汽化了的溶剂里面。

    如果组分沸点很高,那么汽化的组分就会越少。

    如果你用面积百分比方法定量,那就必须要汽化完全;如果你使用内标法定量,选一个和被测组分沸点差不多的内标物,是否汽化完全没有多大影响,只要你需要检测的物质出峰了就可以了;如果你使用外标法定量,是否汽化完全没多大关系,但是你检测的物质要必须出峰,而且要多次测量被测组分的峰面积,只有峰面积没有明显变化才能使用外标法来定量。

    汽化不完全的话,你的进样口衬管可能会脏的比较快。

    望楼主后续收集资料,给出进一步的解释

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  • 人海孤鸿409

    第7楼2014/07/30

    MDA是丙二醛吗?MDA沸点有多高呢?一般气相只适合沸点在400℃以下的物质。可以用重量法来测水分吗?

    裴菲克特(v2914177) 发表:谢谢,我想测量的是 高沸点混合物(主要是MDA)中的微量水分含量。这个真的是快愁死我了,MDA物质太特殊了,不能用卡尔费休方法测定,我就想用气相的方法试试。请问您能给我一些关于我做这个的 建议么?我该用什么方法会更好一些呢?真是万分感谢!

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  • 裴菲克特

    第8楼2014/07/30

    丙二醛是MDA,但是这个MDA是 4,4-二氨基二苯甲烷,沸点在399°C,这种MDA是生产出来的物质,其中还有很多其他的成分杂质,里面的水含量是微量级的,重量法应该不够精确。。我觉得这个东西测水非常困难

    人海孤鸿409(v2895212) 发表:MDA是丙二醛吗?MDA沸点有多高呢?一般气相只适合沸点在400℃以下的物质。可以用重量法来测水分吗?

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  • tiantaishan

    第9楼2014/10/31

    液体沸点温度其实和液体粒径也有关系,粒径越小气化温度就越低,溶剂气化后,其中的溶质就是小颗粒,进样口温度低于沸点也可以完全气化。由于气化不完全是沸点才能气化,蒸汽压大的话也容易气化,当然对于高沸点的化合物,最好设置温度还是沸点以上(低于分解温度),这样可以完全保证气化。

    分离高沸点化合物中的水,卡尔费休发不能用的话,用气相可以顶空来测是首选,但只有自动顶空才好用,手动由于水沸点高,重复性可能较差;直接进样也可以,只是最好用填充柱,耐污染,大量做样品最好有反吹系统,快400度的物质,气化还是有一定问题。

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  • wazcq

    第10楼2014/10/31

    应助达人

    MDA是衍生成MDI 上ECD

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