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GPC的灵活运用

  • liushao911
    2014/08/04
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • 一般来说明,GPC只是用来测试相对分子量,分离游离反应物的任务一般会交给LC和GC。但是在某些场合里,GPC还是能够在这些方面起到事半功倍的作用。就我的实验室发生的例子:

    对一个分步进行的反应,需要在不同阶段考察它的聚合程度,我们一般考察分子量和分布度的变化,还有游离反应物的含量。

    精心挑选三根柱子(如:3000-2000-1000组合)通过GPC分析,可以非常准确的确定游离物质的浓度(百分比):可以通过保留时间确定游离物的位置,用面积比算出含量,得到的结果与真实值基本吻合,经得起推敲,后面经过LC和GC的验证,这个结果非常令人满意。

    当然,以上需要满足三个条件:1参与反应的物质是同一系列的东西,在检测器的响应基本一致

    2 分离效果要比较好,与实际产生的物质要吻合

    3 对结果要求不会太高(这个项目误差正负0.5%够用)

    这样的话,GPC的优势得以体现:1 聚合物和小分子全部得到分离,这一点比GC,LC强

    2 省去作方法(内标 外标)的烦恼

    3 一次实验把分子量和游离物质含量搞定

    当然,我只是局限于个案,大家肯定有更好的建议,不妨多多交流。
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  • 小不董

    第1楼2014/08/05

    应助达人

    楼上说的在聚合物研究可以得到很好的应用,这方法可以选择合适的柱子,将聚合物的不同的聚合度的物质分开,只是在分析时,要小心单体和溶剂峰的重叠带来的干扰。

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  • 小不董

    第2楼2014/08/05

    应助达人

    看来楼主的实验做得很成功呀,可以整理下, 写个原创呀

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  • liushao911

    第3楼2014/08/06

    谢谢斑竹

    小不董(doxw0323) 发表:看来楼主的实验做得很成功呀,可以整理下, 写个原创呀

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  • liushao911

    第4楼2014/08/06

    非常专业的建议,在这个体系内,单体同时就是溶剂,在后续应用中会进一步参与反应。

    如果遇到有溶剂的体系,我会记住这一点。

    小不董(doxw0323) 发表:楼上说的在聚合物研究可以得到很好的应用,这方法可以选择合适的柱子,将聚合物的不同的聚合度的物质分开,只是在分析时,要小心单体和溶剂峰的重叠带来的干扰。

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  • polylactic

    第5楼2014/08/14

    我也这样试过,我的单体峰和高分子分布的峰区别得很开,我就把单体峰面积除以两者面积之和,作为单体含量,可以吗?

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  • 小不董

    第6楼2014/08/15

    应助达人

    可以考虑不同浓度的单体做个浓度与面积曲线,看是否成线形。

    polylactic(polylactic) 发表:我也这样试过,我的单体峰和高分子分布的峰区别得很开,我就把单体峰面积除以两者面积之和,作为单体含量,可以吗?

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