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1260GPC基线不好,请指点

凝胶色谱(GPC)

  • 我们的1260GPC基线最近突然不好,溶剂为四氢呋喃,检测器为示差检测器,基线见图

    感觉是溶剂出问题,后来询问工程师说四氢呋喃易被氧化,所以我们买了含有稳定剂的四氢呋喃,基线还是不好,接二连三的换了许多溶剂,个人感觉换了那么多溶剂,难道难么巧都不好,所以看看是不是其它的原因,求高人指点!!!!!
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  • 有水有渝

    第1楼2013/08/10

    应助达人

    一般色谱分析用四氢呋喃不使用含抗氧化剂的,基线不稳定把参比池再冲一下,压力稳定吗,有没有什么强磁场、强风对着检测器?

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  • liufeilzu

    第3楼2013/08/13

    感觉是线路的问题,还有就是GPC温度低一点

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  • 小不董

    第4楼2013/08/18

    应助达人

    横坐标的时间是多少?
    感觉脱气不好,管路流动相不稳定,回流的方式,小流速冲洗。也可以先不接柱子,待平稳了再接柱子。也可以使用这样的方法,分别检测是哪部分引起的基线波动。

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  • 蚊 子

    第5楼2013/08/20

    看楼主的图谱波动很大,一般不朝着一个方向漂移就是溶剂或柱子有污染物。可以试试小不董的方法不接色谱柱看看情况。

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  • polylactic

    第6楼2013/08/29

    解决方法:不接柱子,正常做样流速,检测器purge开着,长时间后看基线是否稳定,然后再把purge关掉,看基线是否稳定。不行的话,那就是溶剂有问题。

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  • 骑乌龟去流浪

    第7楼2013/08/30

    我有一根柱子也是一直用的四氢呋喃,算算到现在应该用了1年了,基线有时候也会很不好,但是波动在100mv以内,不着急的时候就打开purge多冲冲,冲久一点就会好一些,波动不到50mv。一般一瓶4L的用到一大半的时候就会这样,换了新的就好了。

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  • generalsky

    第8楼2013/11/17

    关键是THF的溶剂很容易氧化,purge过完一段时间后,等待THF氧化后,基线就会差了。

    以后选择TOSOH的双流路视差检测器吧,参比池也一直在走THF,使得参比流路与样品流路的THF总在一个条件下,基线会一直很稳定。

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  • generalsky

    第9楼2013/11/17

    Agilent1260真的不适合做专业的GPC。

    1260完全是为液相色谱设计的,你整GPC,梯度就用不上。



    这种使用purge方式使得参比池中充满THF,然后随着时间的变化,参比池中的THF一直被氧化,折光值一直在变化;而样品流路的折光值确实比较稳定的。

    所以基线走走就会不好。

    没有办法,仪器的设计本身就不是为GPC去的,加一个视差检测器,换根柱子的方式。

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  • xulinshou9742

    第10楼2013/11/24

    看看是不是压力变化造成的.
    出现这种情况是室温变化太大.冲洗阀上有空气(虽然进不了色谱柱,但是柱压会出现波动),色谱柱进气了,单向阀中的蓝宝石球出现磨损,压力都会出现波动,高盐流动相也是很难平衡(RID).
    1将四元泵转为一元泵,2换主动阀滤芯(单向阀),3保持室温变化不大,4尽量少用高盐流动相(RID),5管路排气.
    我看是主动阀滤芯(单向阀)出了问题,用久了蓝宝石球就会出现磨损,这个问题是有时出现有时不出现.使用久了蓝宝石球会变成椭圆形,就会造成有回路.

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