凝胶色谱(GPC)
有水有渝
第1楼2013/08/10
一般色谱分析用四氢呋喃不使用含抗氧化剂的,基线不稳定把参比池再冲一下,压力稳定吗,有没有什么强磁场、强风对着检测器?
tigertooth
第2楼2013/08/13
脱气了么?
liufeilzu
第3楼2013/08/13
感觉是线路的问题,还有就是GPC温度低一点
小不董
第4楼2013/08/18
横坐标的时间是多少?感觉脱气不好,管路流动相不稳定,回流的方式,小流速冲洗。也可以先不接柱子,待平稳了再接柱子。也可以使用这样的方法,分别检测是哪部分引起的基线波动。
蚊 子
第5楼2013/08/20
看楼主的图谱波动很大,一般不朝着一个方向漂移就是溶剂或柱子有污染物。可以试试小不董的方法不接色谱柱看看情况。
polylactic
第6楼2013/08/29
解决方法:不接柱子,正常做样流速,检测器purge开着,长时间后看基线是否稳定,然后再把purge关掉,看基线是否稳定。不行的话,那就是溶剂有问题。
骑乌龟去流浪
第7楼2013/08/30
我有一根柱子也是一直用的四氢呋喃,算算到现在应该用了1年了,基线有时候也会很不好,但是波动在100mv以内,不着急的时候就打开purge多冲冲,冲久一点就会好一些,波动不到50mv。一般一瓶4L的用到一大半的时候就会这样,换了新的就好了。
generalsky
第8楼2013/11/17
关键是THF的溶剂很容易氧化,purge过完一段时间后,等待THF氧化后,基线就会差了。以后选择TOSOH的双流路视差检测器吧,参比池也一直在走THF,使得参比流路与样品流路的THF总在一个条件下,基线会一直很稳定。
第9楼2013/11/17
Agilent1260真的不适合做专业的GPC。1260完全是为液相色谱设计的,你整GPC,梯度就用不上。这种使用purge方式使得参比池中充满THF,然后随着时间的变化,参比池中的THF一直被氧化,折光值一直在变化;而样品流路的折光值确实比较稳定的。所以基线走走就会不好。没有办法,仪器的设计本身就不是为GPC去的,加一个视差检测器,换根柱子的方式。
xulinshou9742
第10楼2013/11/24
看看是不是压力变化造成的.出现这种情况是室温变化太大.冲洗阀上有空气(虽然进不了色谱柱,但是柱压会出现波动),色谱柱进气了,单向阀中的蓝宝石球出现磨损,压力都会出现波动,高盐流动相也是很难平衡(RID).1将四元泵转为一元泵,2换主动阀滤芯(单向阀),3保持室温变化不大,4尽量少用高盐流动相(RID),5管路排气.我看是主动阀滤芯(单向阀)出了问题,用久了蓝宝石球就会出现磨损,这个问题是有时出现有时不出现.使用久了蓝宝石球会变成椭圆形,就会造成有回路.
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