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P元素测试干扰

ICP光谱

  • 各位朋友,本人在用安捷伦ICP 720 测塑料中磷系阻燃剂含量时遇到以下问题:

    P元素谱线为方法编辑推荐的前4条谱线,分别为177.434, 178.222, 213.618, 214.914nm.

    在测量样品和回测标样时,均发现前两条线的浓度比后两条大得多:6ppm的标样分别为12.9,11.5, 6.2,6.3ppm,且浓度越高差异越大,样品测试也有类似的情况。安捷伦的工程师说前两条线有干扰,建议做加标回收实验,可我看图谱P元素周围没有其他元素的峰位,不知干扰从何而来。为何标样和样品前2条线都有干扰呢?请指点一下。
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  • edtaag

    第1楼2014/08/04

    有点不记得这几条谱线的发射强度了,好像P的紫外区谱线是发射强度挺高的谱线,会不会是CCD检测器溢出了,互相影响,导致那一片信号值偏大。
    如果是因为基体不一样,肯定标样反侧不会偏大。
    你把浓度调稀测测,如果没问题,则估计是第一种猜测。

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  • abcpgf

    第2楼2014/08/04

    应助达人

    这个还真的好好看看谱线,不过我们选的是178的。

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  • 依风1986

    第3楼2014/08/04

    应助达人

    6PPM就溢出了?

    edtaag(edtaag) 发表:有点不记得这几条谱线的发射强度了,好像P的紫外区谱线是发射强度挺高的谱线,会不会是CCD检测器溢出了,互相影响,导致那一片信号值偏大。
    如果是因为基体不一样,肯定标样反侧不会偏大。
    你把浓度调稀测测,如果没问题,则估计是第一种猜测。

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  • 光哥

    第4楼2014/08/04

    应助工程师

    177和178的谱线处于紫外区,在这里空气中的二氧化碳等也会产生吸收,因此在使用这两条线之前,应先对光路和检测器进行吹扫。吹扫气体用高纯的氮气或者氩气等惰性气体。

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  • mz_0509

    第5楼2014/08/05

    是啊,但是后面两条就没什么问题。190一下的谱线要打开多色高吹,我也打开了。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:6PPM就溢出了?

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  • beyond1977

    第6楼2014/08/05

    应助达人

    加标回收吧,加标回收好的基本没啥问题

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  • sonne86400

    第7楼2014/08/05

    这个要上177or 178测 不能测就送外检测下

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  • 依风1986

    第8楼2014/08/05

    应助达人

    干扰的问题也是可能存在的,需要确认下

    mz_0509(mz_0509) 发表:是啊,但是后面两条就没什么问题。190一下的谱线要打开多色高吹,我也打开了。

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  • edtaag

    第9楼2014/08/05

    我觉得不好说,不太记得这条谱线的发射强度了。可能会比较高。

    我记得钙有条谱线发射强度特别强,几千万。我实测含量在3ppm以上曲线就会发生弯曲,不好用了。但是用在低浓度特别好用。弯曲应该是检测器饱和,因为我原来用的T家的ICP,CID检测器不会溢出,所以只会偏低,不会偏高。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:6PPM就溢出了?

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  • 依风1986

    第10楼2014/08/05

    应助达人

    那就多选几条谱线比较下

    edtaag(edtaag) 发表:我觉得不好说,不太记得这条谱线的发射强度了。可能会比较高。

    我记得钙有条谱线发射强度特别强,几千万。我实测含量在3ppm以上曲线就会发生弯曲,不好用了。但是用在低浓度特别好用。弯曲应该是检测器饱和,因为我原来用的T家的ICP,CID检测器不会溢出,所以只会偏低,不会偏高。

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