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求助--GC-TCD灵敏度下降,出峰时间提前

damoguyan

2014/08/05

气相色谱（GC）

有台GC-TCD, 直接从美国搬来的,看似比较落后,如图，平时来检测制冷剂气相中的空气含量的，用六通阀进样。

有次为了快速吹扫进样管路中的空气，就直接将制冷剂液相（温度很低）通入六通阀搞了几分钟，结果发现灵敏度下降了很多：

1、1.5%的标准空气峰面积由4.6下降到2.3左右，下降了一半；

2、这几天再测1.5%的标准空气，峰面积居然只有1.2了,而且出峰时间由0.6min下降到了0.3min！

各位大神，觉得是哪里出了问题？

平时没怎么搞过这古董,不知道换下定量环，色谱柱有没有啥要注意的？(搞坏了怕惹一身骚)

另外那个TCD貌似密封的,拧了螺丝也打不开,TCD检测器如何更换？在国内买个换下行不？

去年年底在断了载气He的情况下运行过2个样品测试，但后来没发现TCD有什么异常，灯丝还是没烧坏的

揭开盖子：

六通阀

柱箱

TCD

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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wajer

第1楼2014/08/05

应助达人

有可能是六通阀的连接管路或则接色谱柱的接头松了，用扳手拧紧下再进样
试试

0

zyl3367898

第2楼2014/08/05

应助达人

仪器是新的吗？里面一点灰尘都没有。

0

damoguyan

第3楼2014/08/06

不是新的，用了至少3年了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:仪器是新的吗？里面一点灰尘都没有。

0

damoguyan

第4楼2014/08/06

可以试试
wajer(anwiner) 发表:有可能是六通阀的连接管路或则接色谱柱的接头松了，用扳手拧紧下再进样

试试

0

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