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做偶氮标准曲线,两种物质响应值出现波动

气质联用(GCMS)

  • 用分流1:15重新做了一次标准曲线,选取了30,20,15,5,3ppm五个点。请原谅我新手实在是5个点做不到相关系数0.99,只能用三个浓度点做到0.99,最后选取了30,20,5ppm三个点做标准曲线,结果24种物质中有两种物质的结果不满意,一种是2-萘胺,另一种是4,4'-二氨基二苯醚,具体情况如下图

    上面是其它化合物的曲线拟合情况,下两张图就是另两种化合物的响应情况,浓度与响应无法成线性,且最大浓度的响应值最小,这是不是也是因为30ppm的峰值太高,而出现响应值积分的时候没有完全积到,反正让响应值变小的原因呢?

    实验室刚开始做偶氮检测项目,既没有前人经验,也没有熟手帮助,一切都是自己摸索,问题较多,希望能得到各位的帮助。
  • 该帖子已被版主-千层峰加2积分,加2经验;加分理由:发帖奖励
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  • 千层峰

    第1楼2014/08/07

    你手动积分一下。

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  • sseven

    第3楼2014/08/07

    重新调整了一下保留时间设置,积分结果就出来了。这两种化合物的保留时间跟上次做的时候相差了一点,因此在积分的时候没有完全积到峰,调整以后的响应时间就有点样子了:

    tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:积分没有对

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  • sseven

    第4楼2014/08/07

    这个手动积分的问题还想请教一下老师,因为实在是不太会用……我用的是这个分析软件

    然后我做标准曲线的时候第一个点是30ppm,分流1:15,做出来的图是这样的

    其中就拿圆圈标示的这三峰做例子,一个是3,3'-二氯联苯胺(23.120min),一个是4,4'-亚甲基-二-(2-氯苯胺)(23.914min),两个峰是重叠在了一起

    如果我选用提取离子,提取3,3'-二氯联苯胺的特征离子252与254,离子图如下



    那接下来我该怎么手动积分呢?实在是不知道从哪选了,希望老师能指点一下,谢谢。

    千层峰(jxyan) 发表:你手动积分一下。

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  • qiandan

    第5楼2014/08/08

    我觉得你可以修改一下你的方法参数,升温曲线,把连个峰分开了,再进行面积积分。不过你也可以试试用高度值做一下大概曲线,能不能出线性。

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  • sseven

    第6楼2014/08/08

    标样没有了,暂时也改不了升温曲线。试着用高度值做了一下曲线,出来的线性关系倒还不如面积积分的。响应值是不是跟我选取的定量与定性离子也有关系,因为之前有一次做出来的曲线线性关系是蛮不错的,后来重新做了一下定量离子选取(可能略微有些改动,实际还是不变的),出来的线性关系就大不如从前了。

    qiandan(qiandan) 发表:我觉得你可以修改一下你的方法参数,升温曲线,把连个峰分开了,再进行面积积分。不过你也可以试试用高度值做一下大概曲线,能不能出线性。

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  • TysonFood

    第7楼2014/09/16

    rte和分段积分一起用

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  • 千层峰

    第8楼2014/09/17

    如果用5MS柱子做偶氮,分离就这样。不影响定量的。

    sseven(sseven) 发表:标样没有了,暂时也改不了升温曲线。试着用高度值做了一下曲线,出来的线性关系倒还不如面积积分的。响应值是不是跟我选取的定量与定性离子也有关系,因为之前有一次做出来的曲线线性关系是蛮不错的,后来重新做了一下定量离子选取(可能略微有些改动,实际还是不变的),出来的线性关系就大不如从前了。

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  • jiangwibo

    第9楼2014/09/17

    DB-35的柱子做偶氮,会优于5MS的分离效果。若是要搞方法一体化,那就没办法了,楼主讲究着研究吧。

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  • sseven

    第10楼2014/09/17

    我知道了,谢谢,只要定量允许偏差范围内就可以接受了

    千层峰(jxyan) 发表:如果用5MS柱子做偶氮,分离就这样。不影响定量的。

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