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氰化物加标回收一直很差，怎么办？

这实验0_0

2014/08/07

首先，用的异-巴法，标准曲线做出来是没问题的，四个9，空白在0.009左右

但是预处理也就是蒸馏后的加标回收始终偏低，大概在70%~80%。。

蒸馏接收一直用的100ml量筒，大概蒸个90~95ml后，用超纯水加到100ml，然后直接用移液管在量筒里取10ml做样品。。

不知道各位是怎么做预处理的，加标回收一般能做到多少？

分
该帖子已被版主-郭景祎加2积分，加2经验;加分理由:话题

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m2923946

第1楼2014/08/12

我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？

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m2923946

第2楼2014/08/12

我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？

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m2923946

第3楼2014/08/12

我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？

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m2923946

第4楼2014/08/12

我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？

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老兵

第5楼2014/08/12

应助达人

蒸馏后的加标回收应该比全程序的加标回收好做，回收偏低会不会是用于加标的样品测高了。

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这实验0_0

第6楼2014/08/19

曲线做得是质量，取得1ug这个点，也就是蒸馏前加了10ug的标液，样品依然是200ml，蒸馏出来后，取100ml中的10ml来做，按理说就是1ug的加标量，你说的250ml定容是啥？
m2923946(m2923946) 发表:我的方法是异烟酸吡唑酮，方法不一样，但是加标步骤一样，请问你加的是哪点浓度？多少ml到250ml定容？

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这实验0_0

第7楼2014/08/19

应该不是是样品高了吧，总觉得是蒸馏过程中，没有被吸收液完全吸收，不知道是不是冷凝效果的影响，我冷凝水流一般开的不大。。。。
老兵(wangliqian) 发表:蒸馏后的加标回收应该比全程序的加标回收好做，回收偏低会不会是用于加标的样品测高了。

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sgxy

第8楼2014/08/19

只要你的吸收液里没有气泡产生，说明你的冷凝水流没问题
这实验0_0(v2922447) 发表:应该不是是样品高了吧，总觉得是蒸馏过程中，没有被吸收液完全吸收，不知道是不是冷凝效果的影响，我冷凝水流一般开的不大。。。。

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吕梁山

第9楼2014/08/20

是不是细节问题啊

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changyingm

第10楼2014/08/21

是不是应该用全程序加标才比较可信一点，因为主要的损失还是在蒸馏上面？
老兵(wangliqian) 发表:蒸馏后的加标回收应该比全程序的加标回收好做，回收偏低会不会是用于加标的样品测高了。

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