关于样品前处理问题

我以前做的都是严格按照国标来的，不同的样品用不同的处理方法国标上都有规定

今天做的酱油醋的山梨酸苯甲酸，标样还行，但是样品没检测出山梨酸苯甲酸，这是企业委托的，厂家说加了1.0g/kg的添加剂，但是就是检测不出，我觉着是我样品处理问题，但是我也是严格按照23495做的，加入亚铁氰化钾和乙酸锌后，离心，针头过滤上机测试

你可以做下加标回收率，我们之前做的事方便面原材料里面的，酱油醋做的最多，

应助达人

楼主可以做一下方法的检出限

可不可以赐教一下具体的方法？

你看下国标检出限是多少，然后配成相应浓度的标液，进样看一下能不能达到3倍信噪比。

应助达人

是不是出现了保留时间的漂移，做醋或酱油有时会出现漂移的。可以尝试这样的样品前处理方法，称取2~5g醋或酱油样品，加甲醇定容，静置或离心分层，上清液过膜后进样检测。甲醇具有很好的沉淀作用。可以尝试一下。还可以直接稀释做一下，有点伤色谱柱。

对，今天重复测样，换了根gracesmart RP18柱子，标样系列出现保留时间飘移现象，整的我挺郁闷

应助达人

先做柱平衡，进几针让色谱柱平衡后再做。如果一直漂移可能要考虑仪器是不是有出故障了