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计量认证时，检测方法的确认

sgxy

2018/10/31
鹤壁农检联合队

检测方法的确认

对于一个新的检测标准和方法，需要对其进行验证，才能确认是否具备这个检测能力。下面以汞的检测为例，对检测方法的确认进行说明。
本次需要验证的检测方法是HJ694-2014，验证的测定项目是汞。主要从仪器配备情况、校准曲线、检出限、加标回收率、精密度等方面进行验证。
一、仪器配备情况
主要对使用的仪器设备名称、仪器设备型号、仪器生产厂家、仪器购置日期、仪器检定（校准）日期进行确认，看仪器是否符合HJ694-2014里的要求，并填写仪器配备情况表。

二、校准曲线
配制0.00、0.10、0.20、0.50、0.70、1.00μg/L的汞系列标准溶液，用原子荧光仪器测定校准曲线，计算出斜率、截距和拟合度，并用同样的浓度再次测定一次校准曲线，计算出斜率、截距和拟合度，比较两次校准曲线的斜率、截距和拟合度，填写标准曲线测试数据表。

三、检出限
按照HJ694-2014的前处理步骤，做11个空白，测定每个空白的荧光度值，计算出11次空白荧光度值的标准偏差，仪器检出限L=3*SD/ b，其中SD是11次空白的标准偏差，b是校准曲线的斜率，方法检出限L=3*SDV1/bV，其中V1是样品的定容体积，V是样品的体积。并填写检出限测试数据表。

四、加标回收率
先取一个样品，对样品浓度进行测定，测出的样品浓度为0.44μg/L，再分别对样品进行加标0.20、0.40、0.50μg/L，然后再对加标样品进行测定，计算出样品的加标回收率分别为108.3%、103.8%、104.2%。并填写样品加标测试数据表。

五、精密度
对汞浓度为0.44μg/L的样品进行7次测定，计算出7次测定浓度值的相对标准偏差，经过计算，7次测定浓度值的相对标准偏差为1.1%，以1.1%作为本次汞的测定精密度。并填写精密度测试数据表。

最后把所有的仪器配备情况表和测试数据表以及测定原始记录装订在一起，并编制检测方法确认报告，由技术负责人对报告进行签字后，表示检测方法已经被本单位确认，可以进行结果数据检测。

分
该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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郭景祎

第1楼2018/10/31

应助达人

完整的做一套也不容易

0

vm88

第2楼2018/10/31

条理清晰看完就知道检测方法如何确认了。

0

简爱

第3楼2018/11/01

学习了，正好用到

0

咕噜米粒

第4楼2018/11/15

很清楚明白??

0

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