各位好!好久不见。原创大赛来参与下。最近都没有什么实验,所以很少发帖子。抓住一次实验机会,来分享下。有用户使用原子荧光测试净水剂。实验室刚好有样品。就跟着实验室前辈走了一遍。同样有检测过的朋友,欢迎交流分享经验。
原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中铅含量
一、方法提要
试样用水溶解后,在酸性介质中,试样中的铅被硼氢化钾(KBH4)还原成铅的挥发性氢化物,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
二、试剂和材料
除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω•cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24h,然后用去离子水冲洗干净、备用。
2.1 硝酸。
2.2 氢氧化钾。
2.3 铁氰化钾。
2.4 硼氢化钾。
2.5 草酸溶液(40g/L):称取4g草酸于100mL水中,不断搅拌至完全溶解。
2.6 硝酸(1+1):取一份水,一份硝酸,混匀。
2.7 硼氢化钾-氢氧化钾-铁氰化钾溶液:称取2.5g氢氧化钾于盛有500mL水的烧杯中,溶解后,加入5g铁氰化钾和7.5g硼氢化钾,不断搅拌至完全溶解,将溶液贮存于聚乙烯瓶中。
2.8铅标准溶液:用浓度为1000 μg/ mL的铅标准储备液逐级稀释成10.00 μg/mL的铅标准中间液和1.00 μg/mL的铅标准使用液。
2.9高纯氩气,纯度≥ 99.99%。
三、仪器、设备
3.1原子荧光光谱仪SK-2003A(北京金索坤技术开发有限公司)。
3.2铅元素高性能空心阴极灯。
3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。
3.4超纯水制备系统。
3.5实验室常规玻璃器皿。
四、分析步骤
1、样品预处理
称取约1g(精确到0.0001g)固体被测样品于100 mL烧杯中,加入少量水使其完全溶解,将溶液转移至100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。分取5 mL被测样品水溶液于100 mL容量瓶中,后加入2 mL(1+1)硝酸及10mL 草酸溶液,并用水稀释至刻度,此溶液待测。
2、标准曲线的绘制
准确吸取1.00μg/mL的铅标准溶液0.00 mL(空白)、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.50 mL于五个100 mL容量瓶中,分别加入2 mL(1+1)硝酸及10mL 草酸溶液并用水稀释至刻度,即此标准系列溶液中铅的质量浓度分别为0.00、5.00、10.00、15.00、25.00 μg/L,摇匀待测。
3、测定
开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。
五、结果计算
样品中铅含量按下式进行计算,数值以%表示:
wB/(%)=公式怎么粘贴不出来,大家知道就行了。
式中:wB—被测元素的含量,其中B指被测元素,此处指铅;
ρB—从工作曲线上查得测试试液中被测元素的质量浓度,μg/L;
Vs—试样溶液的总体积,mL;
V1—分取试样溶液的体积,mL;
V2—分取试样溶液后再制备成试液的体积,mL;
ms—称取试样的质量,g。
净水剂聚氯化铝中铅测试实例:
样品处理过程:准确称取固体净水剂(聚氯化铝)试样1.1700 g,置于烧杯中,用蒸馏水溶解并定容至100 mL容量瓶中,摇匀。从中移取5 mL样品溶液置于100 mL容量瓶中,加入2 mL(1+1)硝酸及10mL 草酸溶液并用水稀释至刻度,待测。加标试样为在原待测溶液基础上,浓度增加10 ppb。