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用GB/T14551-2003 做666、DDT无法分层

农残检测

  • 用GB/T14551-2003 做666、DDT检测,加入100ML硫酸钠溶液振摇后无法分层,试了好几次都是这种情况,请问是什么原因??求大神指点。谢谢!
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  • zyl3367898

    第1楼2014/08/13

    应助达人

    做什么样品?什么标准?

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  • wjl0220

    第2楼2014/08/14

    只加丙酮是不会分层的,加上石油醚就会分层的。如果不分层说明你的试剂是假的,呵呵。

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  • MMYG

    第3楼2014/08/14

    应助达人

    不知道是做什么样品,如果是蔬菜水果用NY761很好做的!

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  • joykemy

    第4楼2014/08/14

    标准是:GB/T14551-2003

    样品是:蔬菜和水果

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:做什么样品?什么标准?

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  • joykemy

    第5楼2014/08/14

    按照那标准来做的,丙酮和石油醚都加了,但是过滤后加入硫酸钠溶液就是不出现分层啊。不知道最上面一点点的石油醚层,不到2ML,算不算是分层,但是石油醚是加了20ML的,不可能分层才这么点啊,这是怎么回事啊

    wjl0220(wjl0220) 发表:只加丙酮是不会分层的,加上石油醚就会分层的。如果不分层说明你的试剂是假的,呵呵。

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  • wjl0220

    第6楼2014/08/14

    不可能不分层的,还是你做的有问题。也不肯能剩下那么一点点石油醚。

    joykemy(joykemy) 发表:按照那标准来做的,丙酮和石油醚都加了,但是过滤后加入硫酸钠溶液就是不出现分层啊。不知道最上面一点点的石油醚层,不到2ML,算不算是分层,但是石油醚是加了20ML的,不可能分层才这么点啊,这是怎么回事啊

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  • zyl3367898

    第7楼2014/08/14

    应助达人

    用不用加氯化钠进行盐析。

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  • joykemy

    第8楼2014/08/15

    我就是按照他的标准来做的啊,到底是错在哪儿啊,以下是我做的步骤:

    称取50g打碎苹果样品,加80mL丙酮+20mL石油醚,均质2MIN,经装有硅藻土的布氏漏斗过滤,用30mL丙酮洗涤残渣,滤液转入500mL分液漏斗中,加入25g/L的硫酸钠溶液,振摇,静置分层,但是并未出现分层。

    wjl0220(wjl0220) 发表:不可能不分层的,还是你做的有问题。也不肯能剩下那么一点点石油醚。

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  • joykemy

    第9楼2014/08/15

    各位看下我的步骤错在哪儿?
    称取50g打碎苹果样品,加80mL丙酮+20mL石油醚,均质2MIN,经装有硅藻土的布氏漏斗过滤,用30mL丙酮洗涤残渣,滤液转入500mL分液漏斗中,加入25g/L的硫酸钠溶液,振摇,静置分层,但是并未出现分层。

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  • vm88

    第10楼2014/08/15

    硅藻土对吗?应该能分层。

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