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如何理解药典中农残测样这段话？

  • Insp_887930a8
    2019/05/08
    • 私聊

农残检测

  • 进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与对照品一致，并且在扣除背景后的质谱图中，所选择的监测离子对均出现，而且所选择的监测离子对峰面积比与对照品的监测离子对峰面积比一致（相对比例>50%，允许士20%偏差；相对比例>20%~50%，允许士25%偏差；相对比例>10%~ 20%，允许士30%偏差；相对比例<10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在该农药。如果不能确证，选用其他监测离子对重新进样确证或选用其他检测方式的分析仪器进行确证。
    疑问1:他的意思是，样品如果在我这个农药的定量离子对色谱图里出现，也在定性离子图里出现，且二者峰面积成比例才能确定有农药？疑问2:那基质干扰了定性离子对咋办？
    谢谢大家！
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  • 雾非雾

    第1楼2019/05/08

    应助达人

    农药在气相质谱上一般是选取1个定量离子（要尽可能在基底样品中受到的干扰小），2个定性离子（也应该尽可能选择受基底样品干扰小的），但是不能完全避免受到干扰，作为检出的依据一般是三个离子都要出峰，峰形正且出峰时间一致，定量离子峰与定性离子峰的比例应该相近（因为有干扰的存在，所以在确认时可以考虑增加更多的定性离子，标准谱库里响应好的离子都可以加进来帮助确认，只要是该农药就都应该出峰才对）。

    如果实在是都有干扰，要么是换一个品牌的气质（有时确实能区分出来，因为不同品牌的气质它实现检测的核心技术不太相同），更好的是用GCMSMS确认，这样就更准确了。

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  • hujiangtao

    第2楼2019/05/08

    应助达人

    这个是根据欧盟要求定的

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  • zyl3367898

    第3楼2019/05/08

    应助达人

    如果有干扰，要上GCMSMS上确认了。

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  • Insp_887930a8

    第4楼2019/05/09

    谢谢您，您的意思是一般气质质上不会有干扰是吗？可是我做实验过程中发现有的也会干扰……不过好像是因为我没有净化

    雾非雾(mcds) 发表:农药在气相质谱上一般是选取1个定量离子（要尽可能在基底样品中受到的干扰小），2个定性离子（也应该尽可能选择受基底样品干扰小的），但是不能完全避免受到干扰，作为检出的依据一般是三个离子都要出峰，峰形正且出峰时间一致，定量离子峰与定性离子峰的比例应该相近（因为有干扰的存在，所以在确认时可以考虑增加更多的定性离子，标准谱库里响应好的离子都可以加进来帮助确认，只要是该农药就都应该出峰才对）。如果实在是都有干扰，要么是换一个品牌的气质（有时确实能区分出来，因为不同品牌的气质它实现检测的核心技术不太相同），更好的是用GCMSMS确认，这样就更准确了。

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  • zyl3367898

    第5楼2019/05/09

    应助达人

    也会有干扰，所以前处理还需要净化，不过干扰比单气质要少的多。

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  • 雾非雾

    第6楼2019/05/10

    应助达人

    MSMS串联有一个选择离子再打碎的过程，这样背景干扰的可能性就可以降得非常低了。前处理的净化也是需要的，质谱系统维持干净有利于系统的稳定检测。

    Insp_887930a8(Insp_887930a8) 发表:谢谢您，您的意思是一般气质质上不会有干扰是吗？可是我做实验过程中发现有的也会干扰……不过好像是因为我没有净化

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  • 我是风儿

    第7楼2019/05/11

    应助达人

    使用GB 23200.113-2018中的快速前处理方法就可以适应大多数复杂基质的样品了，而且前处理简单，快速

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  • zyl3367898

    第8楼2019/05/12

    应助达人

    你做了吗？期待原创。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:使用GB 23200.113-2018中的快速前处理方法就可以适应大多数复杂基质的样品了，而且前处理简单，快速

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  • MMYG

    第9楼2019/05/14

    应助达人

    是这样的，MSMS是用子离子来检测的

    雾非雾(mcds) 发表: MSMS串联有一个选择离子再打碎的过程，这样背景干扰的可能性就可以降得非常低了。前处理的净化也是需要的，质谱系统维持干净有利于系统的稳定检测。

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  • avih1981

    第10楼2019/05/14

    应助达人

    干扰还是要上GCMSMS上确认一下

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