蔬菜中六六六、菊酯、氨基甲酸酯等农残自动化仪器分析方法的研究

二、实验部分

仪器和试剂

sepline-4全自动固相萃取仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）、Agilent 6890N气相色谱仪（安捷伦科技有限公司）、液质联用仪（安捷伦科技有限公司）、弗罗里硅土柱（6mL，1000mg）、氨基柱（6mL，1000mg）、DB-5,30m×0.32mm×0.25μm

样品制备

将抽取的蔬菜样品选取可食用部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀将其加入食品加工器粉碎制成样品，放入分装容器中，备用。

2.1蔬菜中菊酯残留量检测：

称取10g试样放入匀浆机中，加入20mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆后用滤纸过滤，滤液收集到装有7～8g氯化钠的具塞量筒中，盖上盖子，振荡30min，离心机离心，取上清液3mL，氮吹水浴45℃至近干，用丙酮/正己烷(10+90)定容至3mL待净化。

净化选用sepline-4全自动固相萃取仪（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）

图1 仪器在实验运行，蔬菜样品上样后的萃取柱，弗罗里硅土柱（6mL，1000mg）

图2 批表加载运行

图3 收集液

收集液放进浓缩仪浓缩后溶剂置换定容进气相色谱分析。

Agilent 6890N（安捷伦科技有限公司）气相色谱分析：

仪器：Agilent 6890N

色谱柱：DB-5,30m×0.32mm×0.25μm

气流：载气：0.7mL/min (11min) 5mL/min2 1.5mL/min，尾气：60 mL/min

柱温： 120℃(1min) 20℃/min 275℃(15min)

进样口温度：250 ℃ 分流比 5：1

检测器及温度：ECD 、 330 ℃ 进样体积：1.00 μL

图4 气相色谱仪检测

气相色谱图如下：

图5 气相色谱图

数据处理

样品加标浓度0.16ug/mL，14种组分12组样品。

表1 菊酯和六六六类农药加标回收数据

2.2蔬菜中氨基甲酸酯残留量检测

提取步骤同上。

固相萃取步骤：

固相萃取柱：氨基柱（6mL，1000mg）

活化：吸取4mL甲醇/二氯甲烷(5+95)试剂以2mL/min流速过柱，氮吹20s。

上样：吸取上样液2mL过柱收集，过柱流速1.5mL/min。

洗脱：吸取9mL甲醇/二氯甲烷(5+95)试剂以1.5mL/min流速过柱收集，氮吹20s。

收集液浓缩后溶剂置换定容进液质分析

液质仪器参数，如图6

图6 液质仪器参数

图7 安捷伦液质

图8 氨基甲酸酯液质谱图

数据处理

样品加标浓度0.040ug/mL，12种组分4组样品，如表2。

表2

三、结论

本文采用sepline-4全自动固相萃取仪装置、弗罗里硅土柱固相萃取柱、6890N气相色谱仪测定蔬菜中12组分菊酯和六六六类农药残留量回收率在67%~114%，加标RSD稳定 ，效果满意，采用sepline-4全自动固相萃取仪装置、氨基柱固相萃取柱、安捷伦液质测定蔬菜中多组分氨基甲酸酯类农药残留量回收率83%~104%，方案可行。

补发文中“表1 菊酯和六六六类农药加标回收率数据” 清晰版图片

很好，学习了

应助达人

好原创，可以发在农残版块。

应助达人

支持原创啊

应助达人

LC-MS，那个型号的呀?看见是新的吗?

固相萃取是全自动的，这么高级，真是很方便啊，我们一直都手动，工作量太大了。楼主这个固相萃取能做多少样品？看你的结果蛮好的，手动结果也就是这样了，楼主再多发些这样的实用文章，支持，，学习学习，哈哈

很好，不错，支持原创！！