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Waters 2695 进样出现重现性差现象

液相色谱(LC)

  • Waters 2695 进样器 分别抽取6针50ul 纯水称量计算RSD0.2%,平均值大概0.0505g左右;萘标液进样6针封面积RSD0.2%,保留时间RSD 0%,泵压力波动一般在18psi左右。但做样品发现有时候会出现前两针峰面积偏差大的现象,后面进样一切正常,色谱柱换其它机器上无此现象,检测器是2489,紫外灯时间大概有2500小时左右,灯能量254nm处30NA。进样器出口管路曾经堵塞过,自己拆卸掉密封包,清洗解决,但密封包测试的时候,老是报密封几何失败,装上的时候,不能确定针口是否完全对准进样出口,求大神们分析下原因。
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  • 老多_小多

    第1楼2014/08/18

    前面不正常,后面正常,很难说明就有问题
    本身前面就是平衡,是否没有彻底平衡好造成的也未可知

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  • bingwang228

    第2楼2014/08/18

    应助达人

    做样时通常第一针都是舍去的,只要后面的重复性可以就行了,第一针有平衡的仪器和色谱柱的作用。后面如果重复性好,说明进样系统问题不大

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  • gy_y_xj

    第3楼2014/08/19

    应该没有什么问题吧

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  • kanhama

    第4楼2014/08/27

    同意!

    bingwang228(bingwang228) 发表:做样时通常第一针都是舍去的,只要后面的重复性可以就行了,第一针有平衡的仪器和色谱柱的作用。后面如果重复性好,说明进样系统问题不大

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  • hujiangtao

    第5楼2014/08/29

    应助达人

    后面的稳定就好了

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  • 冰块

    第6楼2014/08/30

    正解~

    要是你用自动进样器基本上就不会有这个问题了

    bingwang228(bingwang228) 发表:做样时通常第一针都是舍去的,只要后面的重复性可以就行了,第一针有平衡的仪器和色谱柱的作用。后面如果重复性好,说明进样系统问题不大

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  • flyaway

    第7楼2014/09/01

    前两针偏差大,是偏大还是偏小呢?

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