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戴安液相连ICP-MS走基线时出现有规律的脉冲干扰峰,求高手指点!

液相色谱(LC)

  • 前几天准备用LC-ICP-MS测三价铬六价铬,在走基线时出现一系列有规律的脉冲干扰峰,因怀疑是管路进了气泡,所以打开液相的冲洗功能冲洗了几次,还有把流动相(EDTA)重配并超声脱气,用流动相冲洗管路两个晚上还是解决不了这个干扰峰的问题,因为过几天就要迎接CNAS评审,需要用到LC-ICP-MS,本人对液相也不太熟,所以比较着急,有没有同行也遇到过我这情况,有的话麻烦传授下经验,在下不胜感激!

    注:高效液相是戴安,ICP-MS是热电。还有出问题那天我有换了ICP-MS连氦气瓶的那个接口(把铜管截掉一小段并换上新的密封垫和连接头),不知是否也是影响因素之一,附上液相及出现问题的干扰峰图
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  • chhqzx938

    第1楼2014/08/19

    液相的D管路我发现有一小段空气,这个会不会是造成干扰峰的因素之一?

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  • chhqzx938

    第3楼2014/08/19

    回楼上,压力稳定,没发现有跳动的现象

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  • bingwang228

    第4楼2014/08/19

    应助达人

    D管道的空气段有没有移动,实验中有没有用到D管道,如果有,将D管路排气试试

    chhqzx938(chhqzx938) 发表:液相的D管路我发现有一小段空气,这个会不会是造成干扰峰的因素之一?

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  • chhqzx938

    第5楼2014/08/19

    请问怎么排空气?

    bingwang228(bingwang228) 发表:D管道的空气段有没有移动,实验中有没有用到D管道,如果有,将D管路排气试试

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  • bingwang228

    第6楼2014/08/19

    应助达人

    液相中管路中有气泡就purge相应的管路

    chhqzx938(chhqzx938) 发表:请问怎么排空气?

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