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高液相色谱法测定食用油中苯并芘含量

  • 不贪心的梦
    2014/08/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 求各位大师指导:依据GB/T22509-2008中色谱条件荧光检测器,发射波长406nm,激发波长384nm,流动相乙腈:水=88:12,流速1.0ml/min,色谱柱为多环芳烃分析柱,进样量10ul。

    本人定制的标准品为甲醇溶的苯并芘,标准储备液的配置是将定制的标准品氮吹吹干,正己烷溶解定容。

    进标准则是直接用正己烷稀释进针。直接进标准品不出峰且基线也特别不稳(进标准前平衡柱子时基线平稳),后来意识到正己烷与流动相乙腈不互溶,则又将其吹干,乙腈定容进针,但没什么效果。请问各位前辈,本人是在哪出了错误,或前辈有什么经验,望不吝赐教!
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  • 微微一笑123

    第1楼2014/08/19

    你可以尝试直接进标样,这样与流动相互溶,还可以测试大浓度是否会出峰。

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  • nixiaolong

    第2楼2014/08/20

    建议你换标准品看看 使用固体标准品 或者吹干后使用 乙腈四氢呋喃溶液定容试试 确定下你的甲醇乙腈 有没有问题

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  • 老多_小多

    第3楼2014/08/20

    甲醇溶解的标准品没有什么问题,应该是可以直接用,不必再去吹干切换

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  • bingwang228

    第4楼2014/08/20

    应助达人

    正己烷与乙腈虽然不容但是进样也应该是可以出峰的

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  • vcningmeng

    第5楼2014/08/20

    走了几分钟没有出峰?走40分钟看看,是不是出峰比较晚?另外进样的浓度是多少的?

    不贪心的梦(v2893932) 发表:求各位大师指导:依据GB/T22509-2008中色谱条件荧光检测器,发射波长406nm,激发波长384nm,流动相乙腈:水=88:12,流速1.0ml/min,色谱柱为多环芳烃分析柱,进样量10ul。

    本人定制的标准品为甲醇溶的苯并芘,标准储备液的配置是将定制的标准品氮吹吹干,正己烷溶解定容。

    进标准则是直接用正己烷稀释进针。直接进标准品不出峰且基线也特别不稳(进标准前平衡柱子时基线平稳),后来意识到正己烷与流动相乙腈不互溶,则又将其吹干,乙腈定容进针,但没什么效果。请问各位前辈,本人是在哪出了错误,或前辈有什么经验,望不吝赐教!

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  • 不贪心的梦

    第6楼2014/08/20

    [div]原文由vcningmeng发表:

    走了几分钟没有出峰?走40分钟看看,是不是出峰比较晚?另外进样的浓度是多少的?[/div]走了20分钟,进样浓度是20ng/ml,应该是出峰了,但由于进正己烷空白基线特别不稳,目标峰也特别不稳。目前只是在仪器上调进样方法,方法调不出来,后续工作没法开展了。

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  • 不贪心的梦

    第7楼2014/08/20

    好的,我试试看

    原文由v2876359发表: 你可以尝试直接进标样,这样与流动相互溶,还可以测试大浓度是否会出峰。

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  • 不贪心的梦

    第8楼2014/08/20

    进正己烷空白针基线特别不稳,导致标准也走不好

    原文由bingwang228发表: 正己烷与乙腈虽然不容但是进样也应该是可以出峰的

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  • 不贪心的梦

    第9楼2014/08/20

    哦,那您用的流动相是什么,什么比例?

    原文由emoc98311发表: 甲醇溶解的标准品没有什么问题,应该是可以直接用,不必再去吹干切换

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  • 不贪心的梦

    第10楼2014/08/20

    对啊,毕竟进样量不大

    原文由bingwang228发表: 正己烷与乙腈虽然不容但是进样也应该是可以出峰的

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