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弗罗里析柱流速快慢对结果有影响吗?

  • zyl3367898
    2014/08/24
  • 私聊

厂商论坛

  • 弗罗里析柱流速快慢对结果有影响吗?

    在《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》这个标准中,做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品,我们使用了月旭公司的SPE小柱,价格便宜,质量也稳定,在使用中偶然发现弗罗里析柱流速快慢,对检测结果是有影响的,看下面的试验。

    1 实验部分

    1.1 仪器与试剂

    GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPDECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。

    1.2实验方法

    采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测[1]

    1.3 标准溶液的配置

    由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL

    1.4实验条件

    有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms30m×0.32mm×0.25um);温度:80保持1min,以15速度上升到280,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250,不分流进样;检测器300;进样口温度:250,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min

    2 结果与讨论

    2.1、加标试验

    配制标液α-666、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯的混标10ug/mL,吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中,按NY761-2008进行前处理,同时吸250uL混标到5mL容量瓶中,用正已烷定容到刻度线,标液浓度为0.2ug/mL

    前处理过程:准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL∽50mL,盖上塞子,剧烈1震荡min,在室温下静置30min,使乙腈相与水相分层。

    从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正已烷,盖上铝箔,待净化。

    将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,待测。
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  • zyl3367898

    第1楼2014/08/24

    应助达人



    月旭弗罗里析柱



    预淋洗柱子。

    2.2、不同流速的影响

    2.2.1快流速的加标结果

    同事在进行上述加标试验时,觉得弗罗里析柱自然流下的速度慢,用吸耳球将小柱压一下,人为加快小柱的流速,他作出的加标试验结果是这样的:











    2.2.2自然流速的加标结果

    样品净化过弗罗里析柱时,让小柱自然流下,不加任何外力,1-2/秒,加标结果如下:











    3结论

    方法规定,平行样品的相对偏差应小于15%,从上述试验可以看出,当用外力加快弗罗里析柱的流速时,会造成样品净化不好,从图2中可以看出,农药峰离基线较高,在计算峰面积时有较大偏差,导致两个平行样品很不平行,即使两个平行样品都加了外力,流速都快了,但人的外力是多少很难计算,也很难保证两个平行样品的一致性,所以在做试验中还是要遵循试验规则,不能因为抢速度而得出错误的检测结果。

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  • 我是风儿

    第2楼2014/08/25

    应助达人

    标准规定是自然流下的

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  • dahua1981

    第3楼2014/08/25

    应助达人

    标准很多都这么模糊,还是自己验证一下放心

    我是风儿(nphfm2009) 发表:标准规定是自然流下的

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  • zyl3367898

    第4楼2014/08/25

    应助达人

    不能图快,用外力压下去,净化效果不好,还会影响结果。

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  • 冰火女孩

    第5楼2014/08/26

    自然流下和吸耳球吸一下对结果影响大吗?

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  • zyl3367898

    第6楼2014/08/26

    应助达人

    影响挺大的,看图2样品净化不好,峰离基线较高,计算峰面积时误差大了。

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  • 东风恶

    第7楼2014/08/26

    这个我还没有用到,可能我用到的样品比较“干净”。

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  • vm88

    第8楼2014/08/26

    蔬菜样品可能会存在这样的情况。

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  • zyl3367898

    第9楼2014/08/26

    应助达人

    有的蔬菜样品基质复杂,如果净化不好,会出很多杂峰。

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  • xiaoxu

    第10楼2014/08/27

    流速过快势必会影响到净化效果的啊

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